pobieranie: 02_Niklowanie chemiczne
Pobierz dokument pdfPrzeglądaj wersję html pliku:
POLITECHNIKA SZCZECIŃSKA INSTYTUT INŻYNIERII MATERIAŁOWEJ ZAKŁAD METALOZNAWSTWA I ODLEWNICTWA
Przedmiot: INŻYNIERIA POWIERZCHNI ĆWICZENIE LABORATORYJNE NR 2 Temat: NIKLOWANIE CHEMICZNE I Wstęp Jednym ze sposobów wytwarzania metalowych warstw powierzchniowych jest tak zwane bezprądowe osadzanie metali. Metoda ta polega na osadzaniu metalu na powierzchni wyrobu z roztworu zawierającego jony tego metalu, bez użycia zewnętrznych źródeł prądu. Metody bezprądowego osadzania metalu dzielą się na cztery zasadnicze grupy: • osadzanie metodą reakcji chemicznej wymiany, • osadzanie kontaktowe, • osadzanie w wyniku redukcji chemicznej, • osadzanie autokatalityczne. Dwie pierwsze metody opierają się na zasadzie wypierania z roztworu jonów metali bardziej szlachetnych (bardziej elektrododatnich) przez metale mniej szlachetne (bardziej elektroujemne) np. Fe0 + Cu 2+ → Fe2+ + Cu0 Warstwy otrzymane tą metodą są bardzo cienkie (0,02 ÷ 0,5 µm) i są stosowane głównie jako powłoki dekoracyjne. Osadzanie metali metodą redukcji chemicznej polega na redukcji jonów metalu w roztworze reduktorami chemicznymi. Reduktorami chemicznymi są substancje zdolne do oddawania elektronów. Proces redukcji rozpoczyna się w momencie dodania do kąpieli reduktora i przebiega w całej objętości roztworu według reakcji: Men+ + reduktor → Me0 + reduktor utleniony np. Ni2+ + reduktor → Ni0 + reduktor utleniony
NIKLOWANIE CHEMICZNE – ćwiczenia laboratoryjne
1
Powstające w tym procesie atomy metalu osadzają się nie tylko na powierzchni przedmiotu, lecz na wszystkich powierzchniach stykających się z kąpielą, co prowadzi do dużych strat składników kąpieli. Osadzanie autokatalityczne Autokatalityczne osadzanie metali stanowi szczególną odmianę osadzania warstw metali przez redukcję chemiczną. W tej metodzie jony metalu znajdujące się w roztworze redukowane są reduktorami chemicznymi w obecności katalizatora. Katalizatorem takiej reakcji może być metal, z którego wykonany jest przedmiot, choć niekoniecznie. W celu osadzenia pierwszej warstwy metalu, w przypadku wyrobów wykonanych z materiałów nie będących katalizatorem reakcji redukcji, należy odpowiednio uaktywnić powierzchnię wyrobu, aby stanowiła podłoże katalizujące reakcję redukcji. Natomiast warunkiem koniecznym jest, aby katalizatorem reakcji redukcji był metal osadzany (metal powłoki). W metodzie katalitycznej osadzania metali proces redukcji przebiega tylko na powierzchni katalizatora. Zapewnia to osadzanie metalu tylko na powierzchni pokrywanego wyrobu, przez co eliminowane są znaczne straty składników kąpieli, jakie występują w zwykłej metodzie osadzania przez redukcję chemiczną. Dzięki autokatalizie redukcji możliwe jest osadzanie warstw metalowych dowolnej grubości. Odpowiednią grubość warstwy uzyskuje się przez zmianę jedynie czasu procesu i uzupełnianie stężenia składników kąpieli w czasie procesu. Metoda ta jest często stosowana w praktyce np. do osadzania miedzi na powierzchni wyrobów z materiałów nieprzewodzących w celu nadania ich warstwie powierzchniowej właściwości przewodzenia prądu elektrycznego. Najszersze zastosowanie metoda katalityczna znajduje w procesie osadzania warstw niklowych. II Wykonanie ćwiczenia Do pokrycia próbek stalowych zastosowano metodę niklowania autokatalitycznego. Reduktorem jonów niklu w tym procesie jest podfosforyn sodu (NaH2PO2 . H2O), natomiast katalizatorem jest powierzchnia próbki stalowej (również Co, Al, Ni). Skład kąpieli do niklowania: NiCl2 . 6 H20 50 g/dm 3 NH4Cl 50 g/dm 3 NaH2PO2 . H2O 10 g/dm 3 cytrynian sodowy 100 g/dm 3
NIKLOWANIE CHEMICZNE – ćwiczenia laboratoryjne
2
1. Próbki z blachy stalowej oczyścić z zanieczyszczeń, następnie oznakować. 2. Wyznaczyć powierzchnię próbek. 3. Odtłuścić w rozpuszczalniku organicznym (Uwaga! Po odtłuszczeniu nie dotykać próbek palcami, w razie potrzeby odtłuścić ponownie). 4. Zważyć na wadze analitycznej z dokładnością do 0,0001 g. 5. Zmieszać reduktor (podfosforyn) z elektrolitem. 6. Powiesić na wieszaku cztery próbki i zanurzyć w kąpieli do niklowania o temp. 90 ÷ 95°C. 7. Wyjmować próbki z kąpieli kolejno po: 15, 30, 45, 60 min. 8. Próbki po umyciu wodą i wysuszeniu ponownie zważyć na wadze analitycznej. 9. Grubość powłoki określić korzystając ze wzoru: x=
(m 2 − m1 ) ⋅ 10 4
A⋅d
x – grubość powłoki w µm m1 – masa próbki przed niklowaniem w g m2 – masa próbki po niklowaniu w g A – powierzchnia próbki w cm2 d – gęstość metalu powłoki w g/ cm3 gęstość niklu d = 8,90 g/cm3 10. Przedstawić wyniki na wykresie (grubość powłoki w funkcji czasu).
Literatura
1. Trzaska M. i in. – Ćwiczenia laboratoryjne z inżynierii powierzchni. Oficyna Wydawnicza Politechniki Warszawskiej, Warszawa 1966. 2. Praca zbiorowa pod red. S. Tkaczyka – Powłoki ochronne. Wydawnictwo Politechniki Śląskiej, Gliwice 1997. 3. Galwanotechnika dla praktyków – Praca zbiorowa. WNT, Warszawa 1963.
NIKLOWANIE CHEMICZNE – ćwiczenia laboratoryjne
3
02_Niklowanie chemiczne
POLITECHNIKA SZCZECIŃSKA INSTYTUT INŻYNIERII MATERIAŁOWEJ ZAKŁAD METALOZNAWSTWA I ODLEWNICTWA
Przedmiot: INŻYNIERIA POWIERZCHNI ĆWICZENIE LABORATORYJNE NR 2 Temat: NIKLOWANIE CHEMICZNE I Wstęp Jednym ze sposobów wytwarzania metalowych warstw powierzchniowych jest tak zwane bezprądowe osadzanie metali. Metoda ta polega na osadzaniu metalu na powierzchni wyrobu z roztworu zawierającego jony tego metalu, bez użycia zewnętrznych źródeł prądu. Metody bezprądowego osadzania metalu dzielą się na cztery zasadnicze grupy: • osadzanie metodą reakcji chemicznej wymiany, • osadzanie kontaktowe, • osadzanie w wyniku redukcji chemicznej, • osadzanie autokatalityczne. Dwie pierwsze metody opierają się na zasadzie wypierania z roztworu jonów metali bardziej szlachetnych (bardziej elektrododatnich) przez metale mniej szlachetne (bardziej elektroujemne) np. Fe0 + Cu 2+ → Fe2+ + Cu0 Warstwy otrzymane tą metodą są bardzo cienkie (0,02 ÷ 0,5 µm) i są stosowane głównie jako powłoki dekoracyjne. Osadzanie metali metodą redukcji chemicznej polega na redukcji jonów metalu w roztworze reduktorami chemicznymi. Reduktorami chemicznymi są substancje zdolne do oddawania elektronów. Proces redukcji rozpoczyna się w momencie dodania do kąpieli reduktora i przebiega w całej objętości roztworu według reakcji: Men+ + reduktor → Me0 + reduktor utleniony np. Ni2+ + reduktor → Ni0 + reduktor utleniony
NIKLOWANIE CHEMICZNE – ćwiczenia laboratoryjne
1
Powstające w tym procesie atomy metalu osadzają się nie tylko na powierzchni przedmiotu, lecz na wszystkich powierzchniach stykających się z kąpielą, co prowadzi do dużych strat składników kąpieli. Osadzanie autokatalityczne Autokatalityczne osadzanie metali stanowi szczególną odmianę osadzania warstw metali przez redukcję chemiczną. W tej metodzie jony metalu znajdujące się w roztworze redukowane są reduktorami chemicznymi w obecności katalizatora. Katalizatorem takiej reakcji może być metal, z którego wykonany jest przedmiot, choć niekoniecznie. W celu osadzenia pierwszej warstwy metalu, w przypadku wyrobów wykonanych z materiałów nie będących katalizatorem reakcji redukcji, należy odpowiednio uaktywnić powierzchnię wyrobu, aby stanowiła podłoże katalizujące reakcję redukcji. Natomiast warunkiem koniecznym jest, aby katalizatorem reakcji redukcji był metal osadzany (metal powłoki). W metodzie katalitycznej osadzania metali proces redukcji przebiega tylko na powierzchni katalizatora. Zapewnia to osadzanie metalu tylko na powierzchni pokrywanego wyrobu, przez co eliminowane są znaczne straty składników kąpieli, jakie występują w zwykłej metodzie osadzania przez redukcję chemiczną. Dzięki autokatalizie redukcji możliwe jest osadzanie warstw metalowych dowolnej grubości. Odpowiednią grubość warstwy uzyskuje się przez zmianę jedynie czasu procesu i uzupełnianie stężenia składników kąpieli w czasie procesu. Metoda ta jest często stosowana w praktyce np. do osadzania miedzi na powierzchni wyrobów z materiałów nieprzewodzących w celu nadania ich warstwie powierzchniowej właściwości przewodzenia prądu elektrycznego. Najszersze zastosowanie metoda katalityczna znajduje w procesie osadzania warstw niklowych. II Wykonanie ćwiczenia Do pokrycia próbek stalowych zastosowano metodę niklowania autokatalitycznego. Reduktorem jonów niklu w tym procesie jest podfosforyn sodu (NaH2PO2 . H2O), natomiast katalizatorem jest powierzchnia próbki stalowej (również Co, Al, Ni). Skład kąpieli do niklowania: NiCl2 . 6 H20 50 g/dm 3 NH4Cl 50 g/dm 3 NaH2PO2 . H2O 10 g/dm 3 cytrynian sodowy 100 g/dm 3
NIKLOWANIE CHEMICZNE – ćwiczenia laboratoryjne
2
1. Próbki z blachy stalowej oczyścić z zanieczyszczeń, następnie oznakować. 2. Wyznaczyć powierzchnię próbek. 3. Odtłuścić w rozpuszczalniku organicznym (Uwaga! Po odtłuszczeniu nie dotykać próbek palcami, w razie potrzeby odtłuścić ponownie). 4. Zważyć na wadze analitycznej z dokładnością do 0,0001 g. 5. Zmieszać reduktor (podfosforyn) z elektrolitem. 6. Powiesić na wieszaku cztery próbki i zanurzyć w kąpieli do niklowania o temp. 90 ÷ 95°C. 7. Wyjmować próbki z kąpieli kolejno po: 15, 30, 45, 60 min. 8. Próbki po umyciu wodą i wysuszeniu ponownie zważyć na wadze analitycznej. 9. Grubość powłoki określić korzystając ze wzoru: x=
(m 2 − m1 ) ⋅ 10 4
A⋅d
x – grubość powłoki w µm m1 – masa próbki przed niklowaniem w g m2 – masa próbki po niklowaniu w g A – powierzchnia próbki w cm2 d – gęstość metalu powłoki w g/ cm3 gęstość niklu d = 8,90 g/cm3 10. Przedstawić wyniki na wykresie (grubość powłoki w funkcji czasu).
Literatura
1. Trzaska M. i in. – Ćwiczenia laboratoryjne z inżynierii powierzchni. Oficyna Wydawnicza Politechniki Warszawskiej, Warszawa 1966. 2. Praca zbiorowa pod red. S. Tkaczyka – Powłoki ochronne. Wydawnictwo Politechniki Śląskiej, Gliwice 1997. 3. Galwanotechnika dla praktyków – Praca zbiorowa. WNT, Warszawa 1963.
NIKLOWANIE CHEMICZNE – ćwiczenia laboratoryjne
3
