Przeglądaj wersję html pliku:

17 Oznaczanie twardości tworzyw polimerowych


Instytut In ynierii Materiałowej – Zakład Tworzyw Polimerowych

Oznaczanie twardo ci tworzyw polimerowych
1. Cel wiczenia.
Celem wiczenia jest zapoznanie z metodami oznaczania twardo ci tworzyw polimerowych: termoplastów i materiałów o wła ciwo ciach elastoplastycznych. Te metody bada wła ciwo ci tworzyw polimerowych maj zastosowanie do celów badawczych i projektowych, w kontroli jako ci i odbiorze partii wyrobu zgodnie z warunkami dostawy.

2. Okre lenie podstawowych zagadnie .
Twardo , własno ciał stałych polegaj ca na stawianiu oporu odkształceniom plastycznym przy lokalnym oddziaływaniu nacisku na ich powierzchni, wywieranego przez inne, twardsze ciało. Twardo jest cech umown , umo liwiaj c porównywanie odporno ci na uszkodzenia powierzchni ró nych materiałów. Powszechnie stosuje si kilka metod badania twardo ci. Dzi ki do wiadczalnie stwierdzonym zale no ciom pomi dzy twardo ci a innymi własno ciami materiałów (np. wytrzymało ci na rozci ganie) oraz na podstawie ustale , e próby twardo ci jedynie w minimalnym stopniu uszkadzaj badany materiał, mog one w wielu przypadkach zast pi próby znacznie trudniejsze do przeprowadzenia, np. rozci ganie.

3. Metody oznaczania twardo ci tworzyw polimerowych.
3.1. Metoda wciskania kulki.
3.1.1. Zakres stosowania metody. Metoda okre lania twardo ci przez wciskanie kulki w odniesieniu do tworzyw sztucznych i ebonitu ma zastosowanie do celów badawczych i projektowych, w kontroli jako ci i odbiorze partii wyrobu zgodnie z warunkami dostawy. 3.1.2. Opis metody. Oznaczanie twardo ci metod wciskania kulki polega na powolnym wciskaniu kulki w badan próbk pod działaniem okre lonego obci enia. Po upływie okre lonego czasu (30s.) ustala si stan równowagi, w którym powi kszaj ca si powierzchnia odcisku równowa y wywierane obci enie przez wgł biaj c si kulk . Gł boko odcisku mierzy si pod obci eniem. W tym stanie stosunek siły obci aj cej do powierzchni odcisku w materiale okre la jego twardo : F N H= t, , [MPa ] A mm 2 gdzie: H – twardo metod wciskania kulki, Ft – zastosowane obci enie, N A – powierzchnia odcisku, mm2 Ze wzgl du na charakter zachodz cych odkształce podczas pomiaru twardo ci w tworzywach sztucznych, oznaczanie twardo ci prowadzi si poprzez pomiar gł boko ci odcisku h przy trwaj cym obci eniu. W metodzie wciskania kulki otrzymuje si powtarzalne wyniki tylko dla okre lonych gł boko ci odcisków. Przy małych gł boko ciach warstwa powierzchniowa tworzywa mo e wpłyn na zniekształcenie wyników, natomiast przy du ych odciskach wgł biaj ca si kulka rozszerza tylko powstały ju odcisk. Wyniki oblicza si ze wzoru: F N H= , πDh mm 2 Oznaczanie twardo ci tworzyw polimerowych 1

7

F57 2 7

2

E

5 7 2

2 2 2 6

FD7

D

2

2

D 6 7 2

E

1 !0¢'(!%&%$" !¨¦¤¢   ) ¥  © #  # ¥   © §¥£ ¡ 2 2 2 D 7 E 2 C52 E 2 FD7 8 7 7 7 7 7 2 E 2 D E 77 D 7 6 E G HI 9 E 2 7 PQR E D 2 FD7 7 C52 E E E 7 E 2 2 2 7 E E 2 3 2 C52 2 FD7 2 7 7 2 7

B@ A

2 E

E

5

7 FD7 E 77 E

C52

D

8

4

C52 2

E

FD7

D

E

Instytut In ynierii Materiał owej – Zakł Tworzyw Polimerowych ad gdzie: D – rednica kulki, mm H – gł boko odcisku, mm F – obci enie, N

3.1.3. Przyrz d. Przyrz d do pomiaru twardo ci metod wciskania kulki skł ada si z ramy z regulowanym stolikiem pomiarowym podtrzymuj cym próbk , wgł bnika (tu: hartowana polerowana kulka o rednicy 5,0mm ± 0,05mm) z dopasowan ko cówk i urz dzenia umo liwiaj cego zastosowanie obci enia w sposób pł ynny. Przyrz d wyposa ony jest w urz dzenie do pomiaru gł boko ci odcisku z dokł adno ci ± 0,005 mm w zakresie 0,4 mm. Odkształ cenie ramy pod dział aniem maksymalnego obci enia, mierzone wzdł gł u ównej osi sił nie powinno przekracza 0,05 mm. y, Przyrz d po pomiaru twardo ci metod wciskania kulki powinien zapewnia obci enie wst pne o warto ci 9,8 N, oraz obci enia pomiarowe o nast puj cych warto ciach: 49,0 N – 132 N – 358 N – 961 N adk i pł ask pł ytk o odpowiednich wymiarach, takich aby Próbka do bada powinna by gł zredukowa do minimum wpł kraw dzi na wyniki pomiaru, np. 50 x 50 mm. Powierzchnie próbki do yw bada powinny by równoległ Zalecana minimalna grubo próbki – 4 mm. e. 3.1.4. Wykonanie pomiaru. o Umie ci próbk na stoliku pomiarowym i przył y obci enie wst pne aby punkt styku kulki był oddalony co najmniej 10 mm od kraw dzi próbki i ustawi czujnik pomiaru gł boko ci na zero. Przył y obci enie pomiarowe (nale y tak dobra obci enie aby gł boko odcisku mie cił si w o a zakresie 0,15 — 0,35 mm). Po upł ywie 30 sekund od zastosowania obci enia zmierzy pod adno ci ±0,005 mm. Nast pne pomiary wykona nale y w obci eniem gł boko odcisku z dokł odległ ci nie mniejszej ni 10 mm od innych punktów i kraw dzi próbki. Oznaczenia wykonywa w taki o y ywu sposób aby p cherze lub p kniecia w badanej próbce nie miał wpł na wyniki bada . Wykona 10 oznacze na jednej lub wielu próbkach do bada . Warto ci twardo ci wi ksze ni 250 N/mm2 nale y zaokr gli do wielokrotno ci 1 N/mm2. natomiast warto ci mniejsze od 250 N/mm2 nale y zaokr gli do wielokrotno ci 10 N/mm2.

3.2. Metoda Shore’a.

3.2.1. Zakres stosowania metody. Metod oznaczania twardo ci wg Shore’a stosuje si do badania wszystkich rodzajów gumy oraz tworzyw peł nych jak i mikrokomórkowych stosowanych na spody obuwia, z wyj tkiem gumy porowatej. Do materiał o twardo ci poni ej 90 jednostek Shore’a A nale y stosowa twardo ciomierz ów Shore’a typ A, a do materiał o twardo ci powy ej 90 jednostek Shore’a A nale y stosowa ów twardo ciomierz Schore’a typ C lub typ D. Wyniki uzyskane przy stosowaniu ró nych typów twardo ciomierzy nie s porównywalne. 3.2.2. Opis metody. Oznaczanie twardo ci wedł metody Shore’a polega na pomiarze oporu jaki stawia badana ug próbka podczas zagł biania w niej iglicy o okre lonym kształ i wymiarach. Opór ten mierzy si za cie pomoc spr yny o znanej charakterystyce i wyra a si w umownych jednostkach twardo ci Shore’a A, C lub D. Twardo jest odwrotnie proporcjonalna do wielko ci zagł bienia iglicy. Umownych jednostek twardo ci Shore’a nie mo na porównywa z innymi jednostkami twardo ci. 3.2.3. Przyrz d. Przyrz d do oznaczania twardo ci wedł metody Shore’a powinien skł ug ada si z: Oznaczanie twardo ci tworzyw polimerowych

2

q

r i

s

p

q r

q

p

s

sFr Fsr

q

q

Fsr i

i

i

q

i

s

r

s

q

i

u

s

p q

q

p

s

Fsr

Cqi

h c b g V Y X e Y e !0¢f(!%&%$d c!Y¨¦¤¢S bV a ` X WVU T p i i p s p i p i p r s p p Fsr q Cqi r r r p p p i Fsr q qs i q s i p s r r r p p r u i r i r i r p s q i i s q i p u r r Fsr i i s i s u p r r p i q

i i q r u p p s i qCi p Fsr Fsr q s q i

Cqi

i

s

r r r

p

t sFr Cqi p s ¨p r t q i i i

u

i

p

iglicy z hartowanej stali o polerowanej powierzchni. Dla twardo ciomierza typu A i C ma zastosowanie zaostrzona iglica, natomiast twardo ciomierz typu D zako czona kul o promieniu R 0,1 mm - spr yny obci aj cej iglic o odpowiedniej charakterystyce. - Urz dzenie dociskaj cego ze stolikiem pomiarowym zapewniaj cego w czasie pomiaru stał nacisk przyrz du na próbk równy 10N dla twardo ciomierza typ A oraz 50N dla y twardo ciomierza typ C i D. - Podział w umownych jednostkach twardo ci od 0 do 100 tak wyskalowanej aby 0 ki odpowiadał maksymalnemu zagł bieniu iglicy równemu 2,5 ± 0,04 mm, a 100 – o zerowemu zagł bieniu - Stopki oporowej o powierzchni nie mniejszej ni 100 mm2. Dopuszcza si stosowanie twardo ciomierzy bez urz dzenia dociskaj cego, w przypadku nie niszcz cego badania wyrobów gotowych. Uzyskane wówczas wyniki maj charakter orientacyjny. Próbki do bada powinny mie kształ kr ków lub prostok tnych pł t ytek o grubo ci nie mniejszej ni 5 mm i pozostał wymiarach umo liwiaj cych wykonanie pomiarów w trzech punktach ych odległ od siebie o co najmniej 5 mm oraz co najmniej 13 mm od kraw dzi próbki. Dopuszcza si ych badanie twardo ci na próbkach zł onych z kilku warstw próbek. Grubo pojedynczej warstwy nie o powinna by mniejsza ni 2 mm. 3.2.4. Wykonanie pomiaru. Badan próbk materiał nale y umie ci na stoliku pomiarowym. Ruchem pł u ynnym, bez gwał townych wstrz sów i uderze nale y docisn twardo ciomierz tak, aby jego stopka oporowa przylegał do próbki. Podczas badania iglica powinna by ustawiona prostopadle do próbki. Na ka dej a o próbce nale y wykona pomiary w trzech miejscach. Odległ ci pomi dzy poszczególnymi miejscami pomiaru powinna wynosi co najmniej 5 mm, odległ od kraw dzi próbki co najmniej 13 mm. o ywie 3s. Od chwili przył enia twardo ciomierza do próbki. Dla próbek o Twardo nale y odczyta po upł dla których obserwuje si dalsze zagł bianie iglicy, twardo nale y odczyta po 15 s i w protokole badania zamie ci odpowiedni uwag . Za wynik oznaczania twardo ci przyjmuje si redni arytmetyczn wszystkich pomiarów zaokr glon do cał ci. Ró nica mi dzy poszczególnymi wynikami a redni arytmetyczn wszystkich pomiarów nie o mo e by wi ksza ni ±2 jednostki Shore’a. W przypadku uzyskania wi kszej ró nicy mi dzy poszczególnymi wynikami pomiaru w protokole nale y poda wynik wszystkich pomiarów.

3.3. Metoda IRHD

Mi dzynarodowa skala twardo ci gumy (IRHD) – skala jednostek, w której warto 0 odpowiada twardo ci materiał maj cego zerowy modułYounga, a warto 100 odpowiada twardo ci materiał o u u niesko czonym module Younga przy jednoczesnym speł nieniu poni szych warunków: ka dej jednostce twardo ci odpowiada w przybkli eniu proporcjonalna warto c moduł Younga, dla gumy o wysokim u stopniu spr ysto ci skale IRHD I Schore’a s porównywalne – Dotyczy to tylko normalnego zakresu twardo ci. 3.3.1. Zakres stosowania metody. Oznaczanie twardo ci IRHD polega na szybkim pomiarze sztywno ci gumy, któr definiuje sie jako twardo . Badania te zasadniczo ró ni si od bada twardo ci innych materiał których ów, twardo oznacza si przez pomiar warto ci trwał odkształ ego cenia lub odporno ci na cieranie. Miar twardo ci jest warto zagł bienia w gumowej próbce pod wpł ywem okre lonego obci enia. Skala twardo ci IRHD, która stosowana jest do oceny wi kszo ci rodzajów gumy został opracowana na a em podstawie teoretycznej zale no ci mi dzy zagł bieniem sferycznego wgł bnika a moduł Younga idealnie spr ystych izotropowych materiał ów. Oznaczanie twardo ci tworzyw polimerowych 3

• ” ”

”

•

”

–

’

F–”

–

”

–

’ C—’

“

’

’

— – • – • — – ” ” ’ • – ’ ” ” ’• ’ • ” — ’ — – C—’ • • ’ – — – C—’ • —C’ — • ’ — – — – “ ”

– — C—’ – ’ • ” – – ” F–” — “ ” ” ” ” ’ • – • • ’ ’ ’ • ” ” ” ” • ” F–” – ¨• ’ ’ ‘ † …  y ‚  ˆ ‚ ˆ !0¢‰(!%&%$‡ †!‚¨¦¤¢v …y „ ƒ  €yx w ’ • ’ ’ – C—’ “ ’ ’ ’ • F—” — ’ • ” – • ” ’ – • ’ – ’ – • ’ ” • C—’ • ’ ’ –¨• ” C—’ –¨• • —C’ ’ ’ ’ ’ ’ “

Instytut In ynierii Materiał owej – Zakł Tworzyw Polimerowych ad

Wyró niamy cztery metody oznaczania twardo ci gumy IRHD: N – badanie normalne, H – badanie wysokich twardo ci, L – oznaczenie niskich twardo ci, M – badanie w skali mikro. Powy sze metody oznaczania twardo ci IRHD stosowane do powierzchni pł askich (twardo standardowa) mog mi zastosowanie tak e do powierzchni zaokr glonej (twardo pozorna) i wtedy odpowiednio oznacza si je symbolem CN, CH, CL, CM. Zasadnicze ró nice mi dzy wymienionymi metodami dotycz rednic stosowanych wgł bników oraz warto ci obci e pomiarowych. Metod N stosuje si do próbek z gumy w zakresie 35 do 85 IRHD o grubo ci wi kszej ni 4 mm. Dopuszcza sie stosowanie w zakresie 30 do 90 IRHD. Metoda H dotyczy zakresu 85 do 100 IRHD dla próbek o grubo ci minimalnej 4 mm. W metodzie L zakres od 10 – 35 IRHD dla grubo próbki minimum 6 mm. Metoda M jest odwzorowaniem w zmniejszonej skali metody N w celu umo liwienia badania mniejszych próbek w zakresie 35 do 85 IRHD (minimalna grubo próbki powinna by wi ksza od 4 mm) Metody CN, CH, CL i CM analogicznie stosuje si do wyrobów o przekroju koł owym 3.3.2. Opis metody. Oznaczanie twardo ci metod IRHD polega na pomiarze ró nicy mi dzy wgł bieniem kulki w gum pod obci eniem wst pnym (0,30 N ),a wgł bieniem pod obci eniem pomiarowym (5,70 N).Warto ró nicy wgł bie odczytywana jest w stopniach mi dzynarodowej skali twardo ci IRHD. Próbki do bada metod standardow powinny mie dwie równoległ pł e askie I gł adkie o powierzchnie. W celu uzyskania odpowiedniej grubo ci próbki dopuszcza si zł enie dwóch próbek z gumy, ale nie wi cej ni dwóch próbek o pł askiej I równoległ powierzchni. Grubo ci próbek dla metody ej N I H wynosz od 8 do 10 mm nieznormalizowana próbka mo e mie grubo nie mniejsz jak 4 mm, w metodzie L od 10 do 15 mm a w metodzie M 2 mm. Pozostał wymiary standardowych I e o niestandardowych próbek do bada powinny by takie, aby podczas pomiaru minimalna odległ osi wgł bnika od kraw dzi wynosił minimum odpowiednio: dla grubo ci 4 mm – 7 mm od kraw dzi, 6 mm a – 8 mm, 8 mm – 9 mm, 10 mm – 10 mm, 15 mm – 11,5 mm, 25 mm – 13 mm. y W metodach „C” próbk do bada powinien by fragment wyci ty z wyrobu gotowego lub cał wyrób. Dolna powierzchnia wyci tego fragmentu z wyrobu powinna umo liwia podczas pomiaru stabilne ustawienie przyrz du na próbce lub próbki na stoliku pomiarowym 3.3.3. Przyrz d. Twardo ciomierz KP15012/1 skł si z dwóch cz ci: ada - przyrz du podstawowego - panela elektronicznego Przyrz d podstawowy skł si z: ada ównej 1. nakr tki gł 2. ruby podno nej 3. stolika przedmiotowego 4. stopki urz dzenia dociskowego 5. urz dzenia dociskowego 6. wkr tów mocuj cych urz dzenie dociskowe 7. wkr tów mocuj cych osł górn przyrz du podstawowego on 8. osł górnej przyrz du podstawowego ony 9. d wigni 10. nó ki 11. wtyku do poł czenia z panelem elektronicznym (z gniazdem ). 3.3.4. Wykonanie pomiaru. o Umie ci na stoliku przedmiotowym badan próbk . Sprawdzi czy d wignia zajmuje poł enie “od siebie” do oporu i ewentualnie ustawi j na tej pozycji. Za pomoc nakr tki podnie stolik Oznaczanie twardo ci tworzyw polimerowych

w w t Ctr s Ctr r s w r w w x Fsv r w rv w s w Ctr v s t ¨w v utr r s r r r s q l k p e h g n h n !0¢o(!%&%$m l!h¨¦¤¢˜ ke j i g fed ™
Instytut In ynierii Materiał owej – Zakł Tworzyw Polimerowych ad

Ctr

Ctr

s

w

v

w

t s

w

w ysv

Ctr r s w v

w

{

w

s

t

r

t

t

s

¨w r

w

v

t

r

w

v

t

v

w

v t v

w

x

v

v

v x w v x w

w

v

v

v

w

v

r

r

v

v

x

s

s Ctr w w w v r s w v { r w r

Fsv

v

z

t r

r

w

v

w

4

przedmiotowy z próbk do góry, do zetkni cia si próbki ze stopk urz dzenia dociskowego. Nast pnie przy dalszym podnoszeniu stolika obserwowa wskazania wy wietlacza WYNIK POMIARU .Po wy wietleniu liczby 99,9 wy wietlacz przestaje wieci pomimo tego nale y w dalszym ci gu podnosi stolik a do pierwszego wska nika KALIBRACJA (w tej fazie na próbk dział obci enie wst pne). Po a czasie 5 sekund obróci d wigni “do siebie” do oporu. Po upł ywie czasu 30 sekund, na wy wietlaczu WYNIK POMIARU pojawi si wynik pomiaru ,bezpo rednio w stopniach IRHD. Obróci d wigni do poł enia wyj ciowego tzn. “od siebie”, nast pnie za pomoc nakr tki opu ci stolik wraz z próbk tak, o aby próbka utracił styk ze stopk urz dzenia dociskaj cego. Pomiar powtórzy 3 razy. Po ka dym a pomiarze zapali si kolejny wska nik w zespole NR POMIARU. Po serii 3 pomiarów na wy wietlaczu WARTO REDNIA pojawi si redni wynik 3 pomiarów. Wynikiem pomiaru jest mediana, czyli warto rodkowa uzyskana z wyników pomiarów na ró nych próbkach podana wedł szeregu rosn cego. ug Twardo IRHD nale y wyra a najbli sz liczb cał kowita w jednostkach oznaczonych symbolem stopnia o uzupeł nion o liter S dla oznaczenia standardowej grubo ci próbki do bada lub grubo ci I innych wymiarów niestandardowych w mm, gdzie rezultat nazywa si twardo ci pozorn , kod literowy Metody NHL I M oraz gdy zachodzi potrzeba dla bada powierzchni zaokr glonych przedrostkiem C.

4. Literatura.

Oznaczanie twardo ci tworzyw polimerowych

 •   Œ Ž Œ • Œ Ž       CŒ   Œ CŒ ŒŽ ’ ”’ “ Œ ‘ Ž        Œ Ž  Ž Œ  Ž ‘  Œ Ž Œ Ž ‘  Ž F Ž ‘      Œ Œ Œ Œ  Ž   Ž Ž  ‹ † … Š  ‚  ˆ ‚ ˆ !0¢‰(!%&%$‡ †!‚¨¦¤¢| … „ ƒ  €~ }
Instytut In ynierii Materiał owej – Zakł Tworzyw Polimerowych ad

1. Hyla I., “Tworzywa Sztuczne — laboratorium”, Skrypt Politechniki l skiej, Gliwice 1990 y 2. Sikora R., “ wiczenia laboratoryjne: materiał niemetalowe, tworzywa wielkocz steczkowe”, Skrypt Politechniki Lubelskiej, Lublin 1988 asno ci tworzyw 3. Broniewski T., Kapko J., Pł aczek W. Thomalla J., “Metody bada i ocena wł sztucznych”, WNT Warszawa 2000 4. PN-EN ISO 2039-1:2004 Tworzywa sztuczne. Oznaczanie twardo ci. Cz 1: Metoda wciskania kulki 5. PN-EN ISO 2039-2:2002 Tworzywa sztuczne. Oznaczanie twardo ci. Cz 2: Twardo Rockwella 6. PN-EN ISO 868:2004 (U) Tworzywa sztuczne i ebonit. Oznaczanie twardo ci przy wciskaniu z a) zastosowaniem twardo ciomierza (twardo Shore' 7. PN-ISO 48:1998/A1:2000 Guma i kauczuk termoplastyczny. Oznaczanie twardo ci (twardo w zakresie od 10 IRHD do 100 IRHD) 8. PN-ISO 2439:2000/Ap1:2001 Elastyczne tworzywa sztuczne porowate. Oznaczanie twardo ci za pomoc wgł bnika

CŒ

Œ

CŒ

Œ



C¨Ž Œ u¨Ž Œ Œ

Œ

Œ

Œ

’ •

CŒ

Œ

Ž 

“

5

Œ

 
statystyka