pobieranie: 03_SEM_MAR
Pobierz dokument pdfPrzeglądaj wersję html pliku:
POLITECHNIKA SZCZECIŃSKA INSTYTUT INŻYNIERII MATERIAŁOWEJ ZAKŁAD METALOZNAWSTWA I ODLEWNICTWA PRZEDMIOT: METODY I TECHNIKI BADAŃ TWORZYW METALICZNYCH ĆWICZENIA LABORATORYJNE SKANINGOWA MIKROSKOPIA ELEKTRONOWA I MIKROANALIZA RENTGENOWSKA
1. Cel ćwiczenia Celem ćwiczenia jest poznanie zjawisk fizycznych będących podstawą skaningowej mikroskopii elektronowej i mikroanalizy rentgenowskiej. Przedmiotem ćwiczenia jest także stosowana metodyka badań, preparatyka oraz interpretacja wyników. 2. Wprowadzenie Skaningowy mikroskop elektronowy jest urządzeniem, w którym skupiona wiązka elektronów przemieszczana jest (skanowana) po wybranym obszarze preparatu. Wzbudzone w każdym punkcie analizowanego obszaru zjawiska emisji elektronów wtórnych i wstecznie rozproszonych oraz absorpcji elektronów są oddzielnie rejestrowane przez odpowiednie systemy detekcyjne i, po wzmocnieniu, wykorzystywane do tworzenia obrazów struktury. Emisja i absorpcja elektronów zależne są od właściwości preparatu, tj. topografii powierzchni i składu chemicznego. Uzyskuje się zatem różne, zależne od wykorzystywanego sygnału, informacje o strukturze. Obraz utworzony przez elektrony wtórne wyróżnia się dobrą rozdzielczością (do ok. 0,4 nm) i dużą głębią ostrości co oznacza przestrzenne i plastyczne odwzorowanie powierzchni. Kontrast obrazu utworzonego przez elektrony wstecznie rozproszone jest zróżnicowany zależnie od składu chemicznego (tzw. kontrast kompozycyjny) a mniejsze znaczenie ma tu topografia badanej powierzchni (tzw. kontrast topograficzny). Jeszcze inaczej jest w przypadku obrazu tworzonego przez elektrony zaabsorbowane: obszary bogatsze w pierwiastki ciężkie widoczne są jako ciemniejsze a te z przewagą pierwiastków lekkich, łatwiej absorbujących elektrony, jako jaśniejsze. Mikroanaliza rentgenowska Jednym z ważnych zjawisk fizycznych wywołanych oddziaływaniem strumienia elektronów jest wzbudzenie promieniowania rentgenowskiego. Częścią tego promieniowania jest tzw. promieniowanie charakterystyczne cechujące się ściśle określoną długością fali i wartością energii zależnymi tylko od jakości pierwiastków zawartych w próbce. Pozwala to na bardzo dokładne określenie składu chemicznego w mikroobszarze struktury badanego materiału. Ze względu na charakterystyczne parametry wzbudzonego promieniowania (tzn. długość fali i energię) stosuje się dwie metody analizy. Metoda WDS (wavelength dispersive spektrometry ) wykorzystuje do analizy zbioru fal o różnych długościach kryształy analizujące, w których, przy zmieniających się kątach ugięcia spełniany jest warunek Bragga. Druga metoda EDS (energy dispersive spektrometry) polega na analizie wartości energetycznych promieniowania rentgenowskiego przy użyciu detektora półprzewodnikowego. Praktyka mikroanalizy rentgenowskiej wykorzystuje obie metody biorąc pod uwagę większej dokładności (WDS) lub szybkości wykonania pomiaru (EDS).
Wszelkie dodatkowe informacje i materiały konieczne do zrozumienia tematu i przeprowadzenia ćwiczenia dostępne są u prowadzącego zajęcia. 3. Przebieg ćwiczenia Do ćwiczeń wykorzystany zostanie skaningowy mikroskop elektronowy Jeol JSM 6100 wyposażony w spektrometry promieniowania rentgenowskiego: EDS: Oxford Instruments ISIS 300 oraz WDS: Noran Ibex. W pierwszej kolejności należy przeprowadzić analizę mikrostruktury próbek tworzyw metalicznych w postaci zgładów trawionych oraz przełomów. Do tworzenia obrazów struktury wykorzystane zostaną elektrony wtórne i wstecznie rozproszone. Następnym zadaniem będą badania mikroanalityczne wielofazowych stopów metali. Należy przeprowadzić analizę jakościową i ilościowa wskazanych mikroobszarów struktury stosując metody EDS i WDS. Kolejno wykonać trzeba badania powierzchniowego (mapping) i liniowego rozkładu pierwiastków w strukturze. Na koniec uzyskane wyniki należy poddać krytycznej analizie wyciągając wnioski odnośnie jakości struktury, poprawności przeprowadzonej obróbki technologicznej itd. 4. Zagadnienia − − − − − Zjawiska wywołane oddziaływaniem strumienia elektronów z materią. Zasady tworzenia obrazów w skaningowym mikroskopie elektronowym. Podstawy fizyczne mikroanalizy rentgenowskiej. Metody analizy charakterystycznego promieniowania rentgenowskiego. Metodyka badań mikroanalitycznych.
03_SEM_MAR
POLITECHNIKA SZCZECIŃSKA INSTYTUT INŻYNIERII MATERIAŁOWEJ ZAKŁAD METALOZNAWSTWA I ODLEWNICTWA PRZEDMIOT: METODY I TECHNIKI BADAŃ TWORZYW METALICZNYCH ĆWICZENIA LABORATORYJNE SKANINGOWA MIKROSKOPIA ELEKTRONOWA I MIKROANALIZA RENTGENOWSKA
1. Cel ćwiczenia Celem ćwiczenia jest poznanie zjawisk fizycznych będących podstawą skaningowej mikroskopii elektronowej i mikroanalizy rentgenowskiej. Przedmiotem ćwiczenia jest także stosowana metodyka badań, preparatyka oraz interpretacja wyników. 2. Wprowadzenie Skaningowy mikroskop elektronowy jest urządzeniem, w którym skupiona wiązka elektronów przemieszczana jest (skanowana) po wybranym obszarze preparatu. Wzbudzone w każdym punkcie analizowanego obszaru zjawiska emisji elektronów wtórnych i wstecznie rozproszonych oraz absorpcji elektronów są oddzielnie rejestrowane przez odpowiednie systemy detekcyjne i, po wzmocnieniu, wykorzystywane do tworzenia obrazów struktury. Emisja i absorpcja elektronów zależne są od właściwości preparatu, tj. topografii powierzchni i składu chemicznego. Uzyskuje się zatem różne, zależne od wykorzystywanego sygnału, informacje o strukturze. Obraz utworzony przez elektrony wtórne wyróżnia się dobrą rozdzielczością (do ok. 0,4 nm) i dużą głębią ostrości co oznacza przestrzenne i plastyczne odwzorowanie powierzchni. Kontrast obrazu utworzonego przez elektrony wstecznie rozproszone jest zróżnicowany zależnie od składu chemicznego (tzw. kontrast kompozycyjny) a mniejsze znaczenie ma tu topografia badanej powierzchni (tzw. kontrast topograficzny). Jeszcze inaczej jest w przypadku obrazu tworzonego przez elektrony zaabsorbowane: obszary bogatsze w pierwiastki ciężkie widoczne są jako ciemniejsze a te z przewagą pierwiastków lekkich, łatwiej absorbujących elektrony, jako jaśniejsze. Mikroanaliza rentgenowska Jednym z ważnych zjawisk fizycznych wywołanych oddziaływaniem strumienia elektronów jest wzbudzenie promieniowania rentgenowskiego. Częścią tego promieniowania jest tzw. promieniowanie charakterystyczne cechujące się ściśle określoną długością fali i wartością energii zależnymi tylko od jakości pierwiastków zawartych w próbce. Pozwala to na bardzo dokładne określenie składu chemicznego w mikroobszarze struktury badanego materiału. Ze względu na charakterystyczne parametry wzbudzonego promieniowania (tzn. długość fali i energię) stosuje się dwie metody analizy. Metoda WDS (wavelength dispersive spektrometry ) wykorzystuje do analizy zbioru fal o różnych długościach kryształy analizujące, w których, przy zmieniających się kątach ugięcia spełniany jest warunek Bragga. Druga metoda EDS (energy dispersive spektrometry) polega na analizie wartości energetycznych promieniowania rentgenowskiego przy użyciu detektora półprzewodnikowego. Praktyka mikroanalizy rentgenowskiej wykorzystuje obie metody biorąc pod uwagę większej dokładności (WDS) lub szybkości wykonania pomiaru (EDS).
Wszelkie dodatkowe informacje i materiały konieczne do zrozumienia tematu i przeprowadzenia ćwiczenia dostępne są u prowadzącego zajęcia. 3. Przebieg ćwiczenia Do ćwiczeń wykorzystany zostanie skaningowy mikroskop elektronowy Jeol JSM 6100 wyposażony w spektrometry promieniowania rentgenowskiego: EDS: Oxford Instruments ISIS 300 oraz WDS: Noran Ibex. W pierwszej kolejności należy przeprowadzić analizę mikrostruktury próbek tworzyw metalicznych w postaci zgładów trawionych oraz przełomów. Do tworzenia obrazów struktury wykorzystane zostaną elektrony wtórne i wstecznie rozproszone. Następnym zadaniem będą badania mikroanalityczne wielofazowych stopów metali. Należy przeprowadzić analizę jakościową i ilościowa wskazanych mikroobszarów struktury stosując metody EDS i WDS. Kolejno wykonać trzeba badania powierzchniowego (mapping) i liniowego rozkładu pierwiastków w strukturze. Na koniec uzyskane wyniki należy poddać krytycznej analizie wyciągając wnioski odnośnie jakości struktury, poprawności przeprowadzonej obróbki technologicznej itd. 4. Zagadnienia − − − − − Zjawiska wywołane oddziaływaniem strumienia elektronów z materią. Zasady tworzenia obrazów w skaningowym mikroskopie elektronowym. Podstawy fizyczne mikroanalizy rentgenowskiej. Metody analizy charakterystycznego promieniowania rentgenowskiego. Metodyka badań mikroanalitycznych.
