pobieranie: 03 Pomiar lepkości tworzyw sztucznych
Pobierz dokument pdfPrzeglądaj wersję html pliku:
Instytut In ynierii Materiałowej – Zakład Tworzyw Polimerowych
Pomiar lepko ci tworzyw sztucznych
1. Cel wiczenia
Celem wiczenia jest zapoznanie si ze zjawiskiem lepko ci tworzyw sztucznych, metodami jej pomiaru oraz okre lenie granicznej liczby lepko ciowej wybranego polimeru poprzez pomiar lepko ci roztworu w wiskozymetrze Ubbelohdego.
Jedn z najbardziej charakterystycznych wła ciwo ci zwi zków wielkocz steczkowych, zwłaszcza zbudowanych z cz steczek ła cuchowych, jest szczególnie du a lepko ich roztworów, a tak e lepko samych polimerów, gdy wyst puj w postaci ciekłej, np. oligomery lub nieusieciowane ywice chemoutwardzalne. Wła ciwo ta wynikaj ca z budowy makrocz steczek i ich st enia, jest stosunkowo łatwa do oznaczenia, mo e wi c by prostym parametrem do charakteryzowania polimerów ciekłych i ich roztworów, a ponadto mo e by wykorzystywana do oznaczania ci aru cz steczkowego. Okre lenie lepko ci polimeru ma te istotne znaczenie dla jego przetwórstwa, bowiem wi e si ono z wymuszeniem przepływu strugi tworzywa w stanie stopionym w ró nych elementach maszyn przetwórczych. Lepko dynamiczna wynika z równania Newtona dla cieczy niutonowskich, w których wyst puje w warunkach cinania prostego warstewek płynu, prosta proporcjonalno pomi dzy napr eniem stycznym i pr dko ci cinania:
2.1. Poj cia podstawowe
τ = ηγ → η =
τ γ
ηk =
η ρ
Lepko wzgl dna wzgl jest stosunkiem lepko ci dynamicznej danego roztworu do lepko ci dynamicznej rozpuszczalnika (ciecz wzorcowa)
Pomiar lepko ci tworzyw sztucznych
2
2
H
B52 6 S 5 Q B52 Q
gdzie:
k
– lepko kinematyczna [mm2 /s], – lepkos dynamiczna [mPa * s] – g sto badanej cieczy [g / cm3]
F GE
gdzie: – miara odkształcenia płynu wywołanego przez napr enie styczne , – współczynnik proporcjonalno ci lub lepko dynamiczna. Jednostk lepko ci dynamicznej jest [Pa * s]. Przeliczanie lepko ci dynamicznej na charakterystyczn dla wielu procesów ruchowych lepko kinematyczn nast puje według równania
6 CA9
6
¨6 A
B52
9
9
B52
¨6 A
A
P
9
A
9
2 2
¨6 A
9
8
2. Okre lenie podstawowych zagadnie
2
1 !0¢'(!%&%$" !¨¦¤¢ ) ¥ © # # ¥ © §¥£ ¡ 2 B52 A 5 A 5 6 A 9 B52 2 9 6 @ 9 2 6 2 29 2 6 2 H 3 2 2
6 R 2
2
GE F
T
5
2
B52
9
2
7
D
9
4
F GE
I
Q
A ¨6
6
A
A
1
Instytut In ynierii Materiał owej – Zakł Tworzyw Polimerowych ad
1
0
a Lepko wł ciwa włas jest miar wzrostu lepko ci roztworu w stosunku do lepko ci rozpuszczalnika przed rozpuszczeniem w nim danego zwi zku
η wlas =
η1 − η 0 = η wzgl − 1 η0
zred
η zred =
η wlas
C
Graniczna liczba lepko ciowa GLL jest stosunkiem lepko ci wł ciwej do st enia roztworów C tak a rozcie czonych, by nie wyst powałkontakt mi dzy s siednimi cz steczkami.
[η ] = lim η wlas c →0
C
a Lepko wł ciwa roztworu danego polimeru w okre lonym rozpuszczalniku i temperaturze zale y od ci aru cz steczkowego polimeru. W przypadku roztworów o st eniu tak mał ym, e cz steczki polimeru przestaj na siebie oddział ywa , zale no lepko ci od masy cz steczkowej opisuje równanie Marka – Houvinka
gdzie: [ ] – graniczna liczba lepko ciowa K, – stał oznaczone do wiadczalnie dla poszczególnych polimerów w okre lonych e rozpuszczalnikach i temperaturze W praktyce cz sto, aby oszacowa ci ar cz steczkowy polimeru dokonuje si pomiaru granicznej liczby lepko ciowej. Znaj c jej warto oraz parametry K i dla danego ukł polimer adu rozpuszczalnik mo na obliczy tzw. lepko ciowo- redni ci ar cz steczkowy.
3. Metody
Pomiaru lepko ci dokonuje si przy pomocy wiskozymetrów, przy czym ich budowa oraz sposób pomiaru ró ni si nieco. Do najpopularniejszych nale : - wiskozymetr Höpplera, - wiskozymetr Ubbelohdego
3.1. Metoda Höpplera
3.1.1. Zakres stosowanie metody Wiskozymetry Höpplera stosowane s do oznaczania lepko ci dynamicznej emulsji, dyspersji i roztworów ywic, ciekł produktów naftowych i innych nie agresywnych chemicznie produktów ych ciekł w zakresie temperatur od -60 do+120°C. ych Pomiar lepko ci tworzyw sztucznych
x
q
q
w y¨x w
[ ] = KM
y
w
y
¨x y
w
y ¨x
¨x y
q
w
q
q
q
wy
q
w
q
Bsq y
q q Bsq w ¨x s y
x
w
s
x
q
q
s
x
v
t
x
q
q
y
w
x w y
q
w ¨x y q Bsq
y
u Gt
Lepko
zredukowana
jest stosunkiem lepko ci wł ciwej do st enia roztworu a
q
q Bsq
w
r
w
v
Bsq
t uGt r r
gdzie:
– lepko
p e d i X a ` g a g !0¢h(!%&%$f e!a¨¦¤¢U dX c b ` YXW V
η wzgl = η1 η0
roztworu badanego, – lepko rozpuszczalnika.
2
Instytut In ynierii Materiał owej – Zakł Tworzyw Polimerowych ad 3.1.2. Opis metody Zasada pomiaru polega na zmierzeniu czasu opadania kulki w rurze szklanej, wypeł nionej badan ciecz . Przezroczysty pł aszcz termostatuj cy umo liwia obserwacj spadaj cej kulki. Przed dokonaniem pomiaru nale y doprowadzi ukł do wymaganej temperatury – zgodnie z PN- przez ad 0 dla lepszej wymiany ciepł obracanie pł aszcza o k t 180 a. Lepko dynamiczn w [mPa*s] w temperaturze pomiaru oblicza si z poni szego wzoru:
gdzie:
η=t(ρ1—ρ2)K
η—lepko dynamiczna w [mPa*s]; t—czas opadania kulki w [s]; ρ1—g sto kulki w [g/cm3]; ρ2—g sto cieczy w temperaturze pomiaru w [g/cm3]; K—stał kulki [mPa*s/g]; a
3.1.3. Przyrz d pomiarowy Wiskozymetr Höpplera skł si z nast puj cych elementów. ada • zewn trzny, cylindryczny pł aszcz szklany z metalowymi pokrywami, z otworem dla termometru w pokrywie górnej; • rura szklana, otoczona pł aszczem szklanym termostatuj cym. Na rurze naniesione s dwie kresy A i B w odległ ci 100 mm od siebie, odległ ta podzielona jest trzeci kres na o o poł ; ow • poziomica; • statyw ze ruby i ruby poziomuj ce; • komplet kulek metalowych i szklanych o podanych fabrycznie g sto ciach, rednicach i stał K; ych 3.1.4. Wykonanie pomiaru Przed pomiarem wiskozymetr nale y ustawi tak, aby p cherzyk powietrza w poziomicy znajdował si dokł adnie na rodku okienka. Do rury pomiarowej wprowadza si badany produkt do poziomu 25 mm poni ej górnej kraw dzi, nale y przy tym unika powstawania p cherzy powietrza w cieczy. Nast pnie przy pomocy p sety wprowadza si do rury pomiarowej metalow kulk odpowiedni do g sto ci i lepko ci badanego produktu. Optymalny czas opadania kulki mi dzy kreskami powinien wynosi 200-600 s, je li wynosi 60s lub mniej nale y u y kulk o mniejszej rednicy. Po wykonaniu wszystkich tych czynno ci rur pomiarow nale y zamkn wkr caj c odpowiedni korek. Bezpo rednio przed pomiarem ciecz termostatuj c nale y doprowadzi do temperatury pomiaru wł ciwej dla danego produktu. Nast pnie wiskozymetr nale y obróci dwukrotnie o k t 1800 a aby zmiesza ciecz za pomoc kulki. Po czym doprowadzi kulk do górnego poł enia i pozwoli jej o opada do dolnego poziomu mierz c czas przepł kulki mi dzy poziomami A i B (czas liczy si od i ywu do momentu styku najni szego punktu kulki z kraskami). Pomiar powtarza si pi ciokrotnie, przy czym pomiar pierwszy ma charakter orientacyjny.
3.2. Metoda Ubbelohdego
3.2.1. Zakres stosowania metody Wiskozymetry Ubbelohdego nale do grupy najprostszych wiskozymetrów kapilarnych, dla ugo których cech charakterystyczn jest obj to i rednica kapilary (1 – 1,5 mm) o dł ci 50 – 150 mm. Stosowane s do oznaczania liczby lepko ciowej i granicznej liczby lepko ciowej polimerów w roztworach rozcie czonych. Pomiar lepko ci tworzyw sztucznych
3
f
i
f
h
f
f
f
h f
f e
e
i
g
h
h
e
h h
e
i
h
e h
h
d !0¢(!%&%$ !¨¦¤¢ g g h f h i f g h g ff f h Cif g f h e h ig g e h f h kie i g i h f h f e e Bie h fg g g f i h h e h f e e g f g e f e
Bie h Bie h Bie
l
h
h
e
f
f
e
j
f
i
h
e
h
i e h
Bie i
f
Instytut In ynierii Materiał owej – Zakł Tworzyw Polimerowych ad 3.2.2. Opis metody Zasada pomiaru polega na zmierzeniu, przy u yciu stopera, czasu przepł badanej cieczy ywu przez kapilar , na której zaznaczone s dwie kreski A i B. Jest to czas w którym menisk mija kolejno dwie kreski A i B. Pomiar powtarza si kilkakrotnie. W ten sam sposób post puje si z ciecz odniesienia w przypadku roztworów z rozpuszczalnikiem. Przed wykonaniem pomiaru wiskozymetr umieszcza si w termostacie wypeł nionym wod i nastawionym na wł ciw temperatur . a Lepko wzgl dn oblicza si ze wzoru:
η wzgl =
t1 t2
1
3.2.3. Przyrz d pomiarowy W skł stanowiska do pomiaru granicznej liczy lepko ciowej wchodz nast puj ce przyrz dy: ad • Ła nia wodna termostatowana • Wiskozymetr Ubbelohdego • Uchwyt wiskozymetru • Przyrz dy pomocnicze: termometr, gruszka gumowa, stoper 3.2.4. Wykonanie pomiaru Do przeprowadzenia wiczenia sporz dzi roztwór badanego polimeru w rozpuszczalniku w stosunku: 0,25g polimeru na 50ml rozpuszczalnika dobranego tak, aby do momentu rozpocz cia pomiaru polimer uległ cał kowitemu rozpuszczeniu. Do drugiej za kolby wprowadzi czysty rozpuszczalnik (ciecz wzorcowa). Rozpuszczalnik powinien by dobrany tak, aby czas jego przepł ywu w kapilarze nie był dł szy ni 120s. Bezpo rednio przed pomiarem obie kolby z odczynnikami termostatowa przez ok. 1 u godzin w naczyniu z wod , w której dokonywany b dzie pomiar. Badania przeprowadza si w temperaturze zgodnie z PN, wł ciwej dla danego ukł polimer - rozpuszczalnik. a adu Ciecz badan (w pierwszej kolejno ci czysty rozpuszczalnik) wprowadzi do wiskozymetru, do poziomu oznaczonego na przyrz dzie (pomi dzy dwoma kreskami zaznaczonymi na zbiorniczku wiskozymetru), umie ci wiskozymetr w ł ni w pozycji pionowej, po czym za pomoc gumowej gruszki badan ciecz a zaci gn do kapilary pomiarowej ok. 5 mm powy ej górnej kresy. Pomiar czasu rozpocz wraz z przej ciem wypukł ci menisku cieczy przez górn kresk , a ko czy w momencie osi gni cia przez o poziom cieczy dolnej kreski. Czynno ci powtórzy dla roztworu polimeru. Pomiaru dokonywa kilkakrotnie dla ka dego odczynnika, a uzyska si co najmniej dwa kolejne pomiary czasu zgodne w granicach 0,25%.
4. Opracowanie wyników
Na podstawie wyników otrzymanych z pomiarów czasu przepł roztworu badanego polimeru ywu oraz czystego rozpuszczalnika jako cieczy wzorcowej nale y obliczy warto granicznej liczby lepko ciowej [ ] w oparciu o równanie Salomona – Ciuty:
[η ] =
2 η wlas − ln η wzor C
gdzie: [ ] – graniczna liczba lepko ciowa [dl/g] C – st enie polimeru w rozpuszczalniku, C= 2m ; m - masa próbki polimeru w roztworze) Pomiar lepko ci tworzyw sztucznych
4
C
B}
gdzie: t1, t2 – czasy przepł odpowiednich cieczy o lepko ciach ywu
i 2.
| w v { p s r y s y !0¢z(!%&%$x w!s¨¦¤¢m vp u t r qpo n } ~ } } ~ ~ } } ~ } } } } } ~
~ ¨
}
~
} C
}
B}
}
~
Instytut In ynierii Materiał owej – Zakł Tworzyw Polimerowych ad – lepko wzorcowa, ywu badanego roztworu, t0 – czas przepł czystego ywu wzor = t / t0 ; t – czas przepł rozpuszczalnika wł ciwa a wł – lepko as = wzor – 1 wł as
wzor
5. Literatura
1. T. Broniewski, J. Kapko – Metody bada i ocena wł ciwo ci tworzyw sztucznych, WNT W-wa a 1970 adu, PS 2. A. Bł dzki, St. Spychaj – Oznaczanie mas cz steczkowych polimerów i ich rozkł Szczecin 1981 3. R. Sikora – Przetwórstwo tworzyw wielkocz steczkowych, PWN W-wa 1987
Pomiar lepko ci tworzyw sztucznych
B !0¢(!%&%$ !¨¦¤¢
B
5
03 Pomiar lepkości tworzyw sztucznych
Instytut In ynierii Materiałowej – Zakład Tworzyw Polimerowych
Pomiar lepko ci tworzyw sztucznych
1. Cel wiczenia
Celem wiczenia jest zapoznanie si ze zjawiskiem lepko ci tworzyw sztucznych, metodami jej pomiaru oraz okre lenie granicznej liczby lepko ciowej wybranego polimeru poprzez pomiar lepko ci roztworu w wiskozymetrze Ubbelohdego.
Jedn z najbardziej charakterystycznych wła ciwo ci zwi zków wielkocz steczkowych, zwłaszcza zbudowanych z cz steczek ła cuchowych, jest szczególnie du a lepko ich roztworów, a tak e lepko samych polimerów, gdy wyst puj w postaci ciekłej, np. oligomery lub nieusieciowane ywice chemoutwardzalne. Wła ciwo ta wynikaj ca z budowy makrocz steczek i ich st enia, jest stosunkowo łatwa do oznaczenia, mo e wi c by prostym parametrem do charakteryzowania polimerów ciekłych i ich roztworów, a ponadto mo e by wykorzystywana do oznaczania ci aru cz steczkowego. Okre lenie lepko ci polimeru ma te istotne znaczenie dla jego przetwórstwa, bowiem wi e si ono z wymuszeniem przepływu strugi tworzywa w stanie stopionym w ró nych elementach maszyn przetwórczych. Lepko dynamiczna wynika z równania Newtona dla cieczy niutonowskich, w których wyst puje w warunkach cinania prostego warstewek płynu, prosta proporcjonalno pomi dzy napr eniem stycznym i pr dko ci cinania:
2.1. Poj cia podstawowe
τ = ηγ → η =
τ γ
ηk =
η ρ
Lepko wzgl dna wzgl jest stosunkiem lepko ci dynamicznej danego roztworu do lepko ci dynamicznej rozpuszczalnika (ciecz wzorcowa)
Pomiar lepko ci tworzyw sztucznych
2
2
H
B52 6 S 5 Q B52 Q
gdzie:
k
– lepko kinematyczna [mm2 /s], – lepkos dynamiczna [mPa * s] – g sto badanej cieczy [g / cm3]
F GE
gdzie: – miara odkształcenia płynu wywołanego przez napr enie styczne , – współczynnik proporcjonalno ci lub lepko dynamiczna. Jednostk lepko ci dynamicznej jest [Pa * s]. Przeliczanie lepko ci dynamicznej na charakterystyczn dla wielu procesów ruchowych lepko kinematyczn nast puje według równania
6 CA9
6
¨6 A
B52
9
9
B52
¨6 A
A
P
9
A
9
2 2
¨6 A
9
8
2. Okre lenie podstawowych zagadnie
2
1 !0¢'(!%&%$" !¨¦¤¢ ) ¥ © # # ¥ © §¥£ ¡ 2 B52 A 5 A 5 6 A 9 B52 2 9 6 @ 9 2 6 2 29 2 6 2 H 3 2 2
6 R 2
2
GE F
T
5
2
B52
9
2
7
D
9
4
F GE
I
Q
A ¨6
6
A
A
1
Instytut In ynierii Materiał owej – Zakł Tworzyw Polimerowych ad
1
0
a Lepko wł ciwa włas jest miar wzrostu lepko ci roztworu w stosunku do lepko ci rozpuszczalnika przed rozpuszczeniem w nim danego zwi zku
η wlas =
η1 − η 0 = η wzgl − 1 η0
zred
η zred =
η wlas
C
Graniczna liczba lepko ciowa GLL jest stosunkiem lepko ci wł ciwej do st enia roztworów C tak a rozcie czonych, by nie wyst powałkontakt mi dzy s siednimi cz steczkami.
[η ] = lim η wlas c →0
C
a Lepko wł ciwa roztworu danego polimeru w okre lonym rozpuszczalniku i temperaturze zale y od ci aru cz steczkowego polimeru. W przypadku roztworów o st eniu tak mał ym, e cz steczki polimeru przestaj na siebie oddział ywa , zale no lepko ci od masy cz steczkowej opisuje równanie Marka – Houvinka
gdzie: [ ] – graniczna liczba lepko ciowa K, – stał oznaczone do wiadczalnie dla poszczególnych polimerów w okre lonych e rozpuszczalnikach i temperaturze W praktyce cz sto, aby oszacowa ci ar cz steczkowy polimeru dokonuje si pomiaru granicznej liczby lepko ciowej. Znaj c jej warto oraz parametry K i dla danego ukł polimer adu rozpuszczalnik mo na obliczy tzw. lepko ciowo- redni ci ar cz steczkowy.
3. Metody
Pomiaru lepko ci dokonuje si przy pomocy wiskozymetrów, przy czym ich budowa oraz sposób pomiaru ró ni si nieco. Do najpopularniejszych nale : - wiskozymetr Höpplera, - wiskozymetr Ubbelohdego
3.1. Metoda Höpplera
3.1.1. Zakres stosowanie metody Wiskozymetry Höpplera stosowane s do oznaczania lepko ci dynamicznej emulsji, dyspersji i roztworów ywic, ciekł produktów naftowych i innych nie agresywnych chemicznie produktów ych ciekł w zakresie temperatur od -60 do+120°C. ych Pomiar lepko ci tworzyw sztucznych
x
q
q
w y¨x w
[ ] = KM
y
w
y
¨x y
w
y ¨x
¨x y
q
w
q
q
q
wy
q
w
q
Bsq y
q q Bsq w ¨x s y
x
w
s
x
q
q
s
x
v
t
x
q
q
y
w
x w y
q
w ¨x y q Bsq
y
u Gt
Lepko
zredukowana
jest stosunkiem lepko ci wł ciwej do st enia roztworu a
q
q Bsq
w
r
w
v
Bsq
t uGt r r
gdzie:
– lepko
p e d i X a ` g a g !0¢h(!%&%$f e!a¨¦¤¢U dX c b ` YXW V
η wzgl = η1 η0
roztworu badanego, – lepko rozpuszczalnika.
2
Instytut In ynierii Materiał owej – Zakł Tworzyw Polimerowych ad 3.1.2. Opis metody Zasada pomiaru polega na zmierzeniu czasu opadania kulki w rurze szklanej, wypeł nionej badan ciecz . Przezroczysty pł aszcz termostatuj cy umo liwia obserwacj spadaj cej kulki. Przed dokonaniem pomiaru nale y doprowadzi ukł do wymaganej temperatury – zgodnie z PN- przez ad 0 dla lepszej wymiany ciepł obracanie pł aszcza o k t 180 a. Lepko dynamiczn w [mPa*s] w temperaturze pomiaru oblicza si z poni szego wzoru:
gdzie:
η=t(ρ1—ρ2)K
η—lepko dynamiczna w [mPa*s]; t—czas opadania kulki w [s]; ρ1—g sto kulki w [g/cm3]; ρ2—g sto cieczy w temperaturze pomiaru w [g/cm3]; K—stał kulki [mPa*s/g]; a
3.1.3. Przyrz d pomiarowy Wiskozymetr Höpplera skł si z nast puj cych elementów. ada • zewn trzny, cylindryczny pł aszcz szklany z metalowymi pokrywami, z otworem dla termometru w pokrywie górnej; • rura szklana, otoczona pł aszczem szklanym termostatuj cym. Na rurze naniesione s dwie kresy A i B w odległ ci 100 mm od siebie, odległ ta podzielona jest trzeci kres na o o poł ; ow • poziomica; • statyw ze ruby i ruby poziomuj ce; • komplet kulek metalowych i szklanych o podanych fabrycznie g sto ciach, rednicach i stał K; ych 3.1.4. Wykonanie pomiaru Przed pomiarem wiskozymetr nale y ustawi tak, aby p cherzyk powietrza w poziomicy znajdował si dokł adnie na rodku okienka. Do rury pomiarowej wprowadza si badany produkt do poziomu 25 mm poni ej górnej kraw dzi, nale y przy tym unika powstawania p cherzy powietrza w cieczy. Nast pnie przy pomocy p sety wprowadza si do rury pomiarowej metalow kulk odpowiedni do g sto ci i lepko ci badanego produktu. Optymalny czas opadania kulki mi dzy kreskami powinien wynosi 200-600 s, je li wynosi 60s lub mniej nale y u y kulk o mniejszej rednicy. Po wykonaniu wszystkich tych czynno ci rur pomiarow nale y zamkn wkr caj c odpowiedni korek. Bezpo rednio przed pomiarem ciecz termostatuj c nale y doprowadzi do temperatury pomiaru wł ciwej dla danego produktu. Nast pnie wiskozymetr nale y obróci dwukrotnie o k t 1800 a aby zmiesza ciecz za pomoc kulki. Po czym doprowadzi kulk do górnego poł enia i pozwoli jej o opada do dolnego poziomu mierz c czas przepł kulki mi dzy poziomami A i B (czas liczy si od i ywu do momentu styku najni szego punktu kulki z kraskami). Pomiar powtarza si pi ciokrotnie, przy czym pomiar pierwszy ma charakter orientacyjny.
3.2. Metoda Ubbelohdego
3.2.1. Zakres stosowania metody Wiskozymetry Ubbelohdego nale do grupy najprostszych wiskozymetrów kapilarnych, dla ugo których cech charakterystyczn jest obj to i rednica kapilary (1 – 1,5 mm) o dł ci 50 – 150 mm. Stosowane s do oznaczania liczby lepko ciowej i granicznej liczby lepko ciowej polimerów w roztworach rozcie czonych. Pomiar lepko ci tworzyw sztucznych
3
f
i
f
h
f
f
f
h f
f e
e
i
g
h
h
e
h h
e
i
h
e h
h
d !0¢(!%&%$ !¨¦¤¢ g g h f h i f g h g ff f h Cif g f h e h ig g e h f h kie i g i h f h f e e Bie h fg g g f i h h e h f e e g f g e f e
Bie h Bie h Bie
l
h
h
e
f
f
e
j
f
i
h
e
h
i e h
Bie i
f
Instytut In ynierii Materiał owej – Zakł Tworzyw Polimerowych ad 3.2.2. Opis metody Zasada pomiaru polega na zmierzeniu, przy u yciu stopera, czasu przepł badanej cieczy ywu przez kapilar , na której zaznaczone s dwie kreski A i B. Jest to czas w którym menisk mija kolejno dwie kreski A i B. Pomiar powtarza si kilkakrotnie. W ten sam sposób post puje si z ciecz odniesienia w przypadku roztworów z rozpuszczalnikiem. Przed wykonaniem pomiaru wiskozymetr umieszcza si w termostacie wypeł nionym wod i nastawionym na wł ciw temperatur . a Lepko wzgl dn oblicza si ze wzoru:
η wzgl =
t1 t2
1
3.2.3. Przyrz d pomiarowy W skł stanowiska do pomiaru granicznej liczy lepko ciowej wchodz nast puj ce przyrz dy: ad • Ła nia wodna termostatowana • Wiskozymetr Ubbelohdego • Uchwyt wiskozymetru • Przyrz dy pomocnicze: termometr, gruszka gumowa, stoper 3.2.4. Wykonanie pomiaru Do przeprowadzenia wiczenia sporz dzi roztwór badanego polimeru w rozpuszczalniku w stosunku: 0,25g polimeru na 50ml rozpuszczalnika dobranego tak, aby do momentu rozpocz cia pomiaru polimer uległ cał kowitemu rozpuszczeniu. Do drugiej za kolby wprowadzi czysty rozpuszczalnik (ciecz wzorcowa). Rozpuszczalnik powinien by dobrany tak, aby czas jego przepł ywu w kapilarze nie był dł szy ni 120s. Bezpo rednio przed pomiarem obie kolby z odczynnikami termostatowa przez ok. 1 u godzin w naczyniu z wod , w której dokonywany b dzie pomiar. Badania przeprowadza si w temperaturze zgodnie z PN, wł ciwej dla danego ukł polimer - rozpuszczalnik. a adu Ciecz badan (w pierwszej kolejno ci czysty rozpuszczalnik) wprowadzi do wiskozymetru, do poziomu oznaczonego na przyrz dzie (pomi dzy dwoma kreskami zaznaczonymi na zbiorniczku wiskozymetru), umie ci wiskozymetr w ł ni w pozycji pionowej, po czym za pomoc gumowej gruszki badan ciecz a zaci gn do kapilary pomiarowej ok. 5 mm powy ej górnej kresy. Pomiar czasu rozpocz wraz z przej ciem wypukł ci menisku cieczy przez górn kresk , a ko czy w momencie osi gni cia przez o poziom cieczy dolnej kreski. Czynno ci powtórzy dla roztworu polimeru. Pomiaru dokonywa kilkakrotnie dla ka dego odczynnika, a uzyska si co najmniej dwa kolejne pomiary czasu zgodne w granicach 0,25%.
4. Opracowanie wyników
Na podstawie wyników otrzymanych z pomiarów czasu przepł roztworu badanego polimeru ywu oraz czystego rozpuszczalnika jako cieczy wzorcowej nale y obliczy warto granicznej liczby lepko ciowej [ ] w oparciu o równanie Salomona – Ciuty:
[η ] =
2 η wlas − ln η wzor C
gdzie: [ ] – graniczna liczba lepko ciowa [dl/g] C – st enie polimeru w rozpuszczalniku, C= 2m ; m - masa próbki polimeru w roztworze) Pomiar lepko ci tworzyw sztucznych
4
C
B}
gdzie: t1, t2 – czasy przepł odpowiednich cieczy o lepko ciach ywu
i 2.
| w v { p s r y s y !0¢z(!%&%$x w!s¨¦¤¢m vp u t r qpo n } ~ } } ~ ~ } } ~ } } } } } ~
~ ¨
}
~
} C
}
B}
}
~
Instytut In ynierii Materiał owej – Zakł Tworzyw Polimerowych ad – lepko wzorcowa, ywu badanego roztworu, t0 – czas przepł czystego ywu wzor = t / t0 ; t – czas przepł rozpuszczalnika wł ciwa a wł – lepko as = wzor – 1 wł as
wzor
5. Literatura
1. T. Broniewski, J. Kapko – Metody bada i ocena wł ciwo ci tworzyw sztucznych, WNT W-wa a 1970 adu, PS 2. A. Bł dzki, St. Spychaj – Oznaczanie mas cz steczkowych polimerów i ich rozkł Szczecin 1981 3. R. Sikora – Przetwórstwo tworzyw wielkocz steczkowych, PWN W-wa 1987
Pomiar lepko ci tworzyw sztucznych
B !0¢(!%&%$ !¨¦¤¢
B
5
