Przeglądaj wersję html pliku:

01 Identyfikacja tworzyw sztucznych


Instytut In ynierii Materiałowej – Zakład Tworzyw Polimerowych

Identyfikacja tworzyw sztucznych
1. Cel wiczenia

Celem bada identyfikacyjnych jest okre lenie typu polimeru stanowi cego główny składnik analizowanego tworzywa sztucznego.

Ustalenie rodzaju polimeru w tworzywach niemodyfikowanych jest czynno ci stosunkowo prost . Rozró nienie kopolimerów lub mieszaniny (stopu) tworzyw sprawia natomiast wiele trudno ci i wymaga przeprowadzenia dokładnych bada chemicznych i w wielu przypadkach u ycia specjalistycznej aparatury oraz dobrej znajomo ci zagadnie chemicznych. Do bada tych mo emy zaliczy spektroskopi ramanowsk i w podczerwieni (IR), spektroskopi magnetycznego rezonansu j drowego (NMR), skaningow kalorymetri ró nicow (DSC) oraz inne opisywane w literaturze [1,2]. Najcz ciej identyfikacji tworzyw sztucznych dokonuje si na podstawie ich wygl du zewn trznego, postaci handlowej, metody formowania, g sto ci, zachowania si w otwartym płomieniu i rozpuszczalnikach oraz temperatury topnienia (mi knienia) polimeru. Wygl d zewn trzny tworzywa jest silnie zwi zany z jego charakterem. Mo na na tej podstawie ograniczy rozpoznanie tylko do kilku tworzyw. Szczególn uwag nale y zwraca na powierzchni , tzn. czy jest ona błyszcz ca, matowa, tłusta czy porowata. Bardzo wa n rol odgrywa te w tym przypadku sztywno tworzywa i jego barwa (przezroczysta, prze wiecaj ca, kolor jasny czy ciemny). Kr g poszukiwa mo na zaw zi na podstawie g sto ci tworzyw sztucznych. Jest to niekiedy w przypadku badaniu materiałów nienapełnionych. W przypadku tworzyw pierwsza czynno napełnionych nale y ustali najpierw procentow zawarto napełniacza w próbce (np. przez wypalenie próbki z napełniaczami mineralnymi w temp. 800 °C). Na podstawie znanej g sto ci napełniacza okre la si nast pnie g sto polimeru. Bardzo wa nym badaniem jest okre lenie zachowania si tworzyw w otwartym płomieniu. Podczas tej próby nale y ustali : - palno tworzywa; - kolor płomienia i układ barwy, rodzaj płomienia; - zachowanie tworzywa w płomieniu; - zapach dymów wydzielaj cych si po zgaszeniu próbki. Wy ej wymienione kryteria pozwalaj okre li rodzaj polimeru bez lub z u yciem najprostszych pomocy laboratoryjnych (tabela nr 1) [3]. Przy pewnym do wiadczeniu wyniki obserwacji zachowania si tworzyw podczas ogrzewania w probówce szklanej lub bezpo rednio w ogniu mog by bardzo pouczaj ce. Sprawdzenie odporno ci tworzywa na działanie rozpuszczalników jest w niektórych przypadkach do długotrwałe w porównaniu z przedstawionymi powy ej czynno ciami. T metod identyfikacji tworzyw stosuje si w przypadku, gdy poprzednio wykonane próby nie daj jednoznacznej odpowiedzi. Omawiane badanie polega na potraktowaniu tworzywa okre lonym rozpuszczalnikiem i obserwacji zachowania si materiału, aby stwierdzi czy ulega on p cznieniu lub rozpuszczaniu [4]. W celu przyspieszenia oddziaływania rozpuszczalnika badanie przeprowadza si niekiedy w podwy szonej temperaturze.

Identyfikacja tworzyw sztucznych

1

@

@

5

4

8

8

8

9 5

@

5 4

3

4 @

@

5

9

4

8

8

@ 58

@

4

@

8

8

5

@

@

4

@

@

4

A94 4 @

3

4 @

4

5

7

2. Okre lenie podstawowych zagadnie

5

1 !0¢'(!%&%$" !¨¦¤¢   ) ¥  © #  # ¥   © §¥£ ¡ 5 94 9 5 @ 3 4 5 8 @ 4 4 5 @ 9 @ 5 5 4 @ 5 5 @ @ @

9 8 8 9A4 @ @ 9 8 A94 8 3 A94

A94

A94

8

3

4 ¨@

5

8

6

9

@ 4

2 5

5

9

8

@

5

@

5

Instytut In ynierii Materiał owej – Zakł Tworzyw Polimerowych ad Tabela nr 1. Zachowanie si próbek podczas spalania
Tworzywo 1 Polipropylen Temperatura topnienia (mi knienia) polimeru [°C] 2 160-170 Zachowanie si tworzywa w pł omieniu Wygl d pł omienia

Poli(metakrylan metylu)

160-190

Po zapaleniu pali si dalej samo, mi knie

wiec cy, trzaskaj cy ół ty z niebieskim rodkiem wiec cy, kopc cy

Owocowy

Rozpuszczalne w acetonie, benzenie, dioksanie, octanie etylu

Poliw glan

-

Po zapaleniu zw gla si i staje si kruche

Fenolu

Poli(chlorek winylu)zmi kczony

-

Politetrafluoro-etylen

325-335

Azotan celulozy

Identyfikacja tworzyw sztucznych

`

Y Y

Octan celulozy

-

ół to-zielony, iskrz cy

e

Pali si w pł omieniu, ga nie poza pł omieniem, mi knie, nast pnie ulega rozkł adowi barwi c si na lub br zowo czarno Nie pali si , w pł omieniu staje si przezroczys-ty Spala si cał kowicie i bardzo szybko, trudne do zgaszenia Po zapaleniu pali si dalej samo, topi si i

ół ty z zielonym obrze em, biał dymy e

Chlorowodoru

Rozpuszczalny dimetyloformamidzie, chloroformie, cykloheksanie Rozpuszczalny cykloheksanie tetrahydrofuranie

-

-

Nierozpuszczalny

ół bardzo ty, jasny

Kamfory

Rozpuszczalny w acetonie, octanie etylu i cykloheksanie Rozpuszczalny w acetonie, dioksanie i octanie etylu; przy

Kwasu octowego i palonego papieru

cbY

Poliamid

Zale y od rodzaju poliamidu

Palonego rogu

Y

Polistyren

60-110

wiec cy, silnie kopc cy wiec cy, silnie kopc cy

Sł odko-kwiatowy

w Rozpuszcza si benzenie, trichloroetylenie i acetonie Rozpuszczalny w kwasie st onym mrówkowym i fenolu

Y

`

Polietylen

100-110

wiec cy z niebieskim rdzeniem

Sł aby, parafiny

palonej

Rozpuszcza si wrz cym toluenie

` Y

`Y

3 Po zapaleniu pali si dalej samo, topi si i spł ywa kroplami Po zapaleniu pali si dalej samo, topi si i spł ywa kroplami Zapalony, pali si dalej i mi knie Po zapaleniu pali si dalej samo, kapie, tworz si p cherze i ci gn ce si nitki

4 wiec cy z niebieskim rdzeniem

Sł aby, parafiny

5

palonej

6 Rozpuszcza si we wrz cym toluenie, wytr ca si po ochł odzeniu we

Y

e Y Y Y Y ` ` YY b d e Y Y `` a Y Y d ` b YY ` a Y ` `Y ` Y ` Y b `` a YY ` a Y Y ` a Y Y ` a Y ` Y X W R Q V E H G T H T !0¢U(!%&%$S R!H¨¦¤¢B QE P I G FED C

Zapach dymów po zgaszeniu próbki

Zachowanie si tworzywa w rozpuszczalniku

w

Y

w i

Y

2

Instytut In ynierii Materiał owej – Zakł Tworzyw Polimerowych ad



3. Metody

3.1. Metoda chemiczno-fizyczna
3.1.1. Zakres stosowanie metody Metoda stosowana jest do identyfikacji tworzyw sztucznych niezawieraj cych napeł niaczy o dowolnym kształ próbki. cie 3.1.2. Opis metody Metoda polega na spalaniu próbki w otwartym pł omieniu oraz ogrzewaniu w probówce i obserwacji zachodz cych zjawisk. Obserwuje si sposób palenia, kolor pł omienia, kolor dymu, pozostał ci po spaleniu oraz zapach wydzielaj cych si dymów. o 3.1.3. Przyrz d pomiarowy W metodzie badawczej wykorzystuje si : • palnik gazowy • probówki Identyfikacja tworzyw sztucznych

’

’

‰ ‘



‘

‘

A‰

grup: •

Wymienione powy ej metody identyfikacji został zakwalifikowane do trzech podstawowych y metody chemiczne – identyfikacja poprzez zdolno do rozpuszczania polimeru, piroliz , oznaczenie liczby zmydlania i liczby kwasowej metody fizyczne – identyfikacja poprzez oznaczenie g sto ci, badania spektrofotometrii absorpcyjnej, badania chromatograficzne i ró nicow analiz termiczn metody chemiczno-fizyczne – identyfikacja poprzez poddanie próbki dział aniu pł omienia i obserwacj zjawisk zachodz cych podczas tego procesu.

‚

Poliestry termoplastyczne poli(terftalan etylenu) poli(tereftalan butylenu)

250-260

wiec cy, kopc cy

Sł odkawy, aromatyczny

Rozpuszcza si w fenolu oraz mocnych kwasach i zasadach

‚

Tworzywa termoutwardzalne melaminowe

-

ół ty

Formaliny, amoniaku

Nie rozpuszcza si

‚

Tworzywa termoutwardzal-ne fenolowe

-

’

‘

„„ ƒ

ˆ

‘

‡

‡

’

‘

‚ ‚‚ † ‚ ‚ ‚‚ † ‚ ‚

‚

Poliuretan usieciowany pianka



-

wiec cy

Nieprzyjemny, ostry

ół ty

Fenolu

Rozpuszczalny w dimetyloformamidzie, poza tym prawie nierozpuszczalny Nie rozpuszcza si

„

„…

„ ƒ

‚ ‚

Poliuretan twardy

liniowy

-

Po zapaleniu pali si dalej samo, topi si i ciemnieje Po zapaleniu pali si dalej samo, nie topi si Pali si sł w abo pł omieniu, ga nie poza pł omieniem, zw gla si i p ka Pali si sł w abo pł omieniu, ga nie poza pł omieniem Po zapaleniu pali si dalej samo, mi knie, topi si i kapie

wiec cy

Silnie dra ni cy

‚

 v u € i r q x r x !0¢y(!%&%$w v!r¨¦¤¢f ui t s q pih g
kapie

ogrzewaniu w 30% kwasie siarkowym wyst puje zapach octu Rozpuszczalny w fenolu na gor co

„ ƒ

’

ˆ

’

‘

“

‰

3

Instytut In ynierii Materiał owej – Zakł Tworzyw Polimerowych ad • • uchwyt do probówek (szczypce) metalowa ł eczka. y

3.1.4. Wykonanie pomiaru Ogrzewanie próbki w probówce: 1. Dokona organoleptycznej oceny próbki. 2. Zapali palnik gazowy. 3. Wprowadzi do probówki rozdrobnion próbk i umie ci probówk w uchwycie. 4. Probówk delikatnie ogrzewa nad palnikiem, co chwile wyjmowa z ognia i obserwowa , co si dzieje wewn trz (czy próbka topi si , rozkł si , ciemnieje). ada 5. W czasie ogrzewania mo na wykona dodatkowe badanie- sprawdzi pH wydzielaj cych si o gazów ( zwil ony papierek lakmusowy przył y do wylotu probówki). 6. Zaobserwowane zjawiska porówna z tabel nr 1 i okre li tworzywo, które został o zidentyfikowane. Spalanie próbki w otwartym ogniu: 1. Dokona organoleptycznej oceny próbki. 2. Zapali palnik gazowy. 3. Na metalowej ł eczce umie ci rozdrobnion próbk i wprowadzi bezpo rednio w pł y omieniu palnika, próbk mo na wprowadzi równie bezpo rednio do pł omienia przy u yciu specjalnych szczypiec. 4. Obserwowa zachodz ce zjawiska (zdolno do zapalania si tworzywa, kolor pł omienia itp.) 5. Zaobserwowane zjawiska porówna z tabel nr 1 i okre li tworzywo, które został o zidentyfikowane.

4. Opracowanie wyników
Po wykonaniu wiczenia student zobowi zany jest do przedstawienia sprawozdania z przebiegu wykonanego do wiadczenia. Powinno ono zawiera :  opis metody identyfikacji tworzyw sztucznych,  wyniki obserwacji zestawione w tabeli,  wnioski. Tabela powinna mie posta :
Wygl d próbki po ocenie organoleptycznej 1 Temperatura topnienia (mi knienia) polimeru [°C] 2 Zachowanie si tworzywa w pł omieniu 3

Wygl d pł omienia 4

Zapach dymów po zgaszeniu próbki

Tworzywo zidentyfikowane

5

6

5. Literatura
1. Scheating, Tworzywa sztuczne- poradnik, WNT, Warszawa 2000 2. T.Broniewski, J.Kapko, W. Pł aczek, J.Thomalla, Metody bada i ocena wł ciwo ci tworzyw a sztucznych, WNT, Warszawa 2000 3. K. Dobrosz, A Matysiak, Tworzywa sztuczne, WSiP, Warszawa 1990 4. D. uchowska, Polimery konstrukcyjne, WNT, Warszawa1995 Identyfikacja tworzyw sztucznych

4

q

o

p

r r

n

r

o

n m h g l — d ™ j d j !0¢k(!%&%$i h!d¨¦¤¢” g— f e ™ ˜—– • o o or or q u q o r q q r s p p on p q Aor n t p q o p o o o o r o n p o o n q n p t o n o o o

q

o o

r

o o

v

q

s

 
statystyka