Przeglądaj wersję html pliku:

06 Oznaczanie wskaźnika szybkości płynięcia


Instytut In ynierii Materiałowej – Zakład Tworzyw Polimerowych

Oznaczanie wska nika szybko ci płyni cia
1. Cel wiczenia.

Wyznaczenie MFR/MVR dla wybranych polimerów termoplastycznych przy ró nych szybko ciach cinania ; Wyznaczenie MFR/MVR dla jednego polimeru w czterech ró nych temperaturach.

2. Okre lenie.

Wielko ci , która charakteryzuje pr dko płyni cia tworzyw termoplastycznych w procesie przetwórstwa jest masowy (MFR) lub obj to ciowy wska nik pr dko ci płyni cia, S to wielko ci wyra aj ce liczb gramów lub obj to stopionego tworzywa (w g / 10 min) wytłoczonego przez dan dysz pod okre lonym obci eniem i okre lonej temperaturze w ci gu okre lonego czasu odniesienia (10 min). MFR i MVR oznacza si za pomoc plastometru obci nikowego. Istot oznaczania wska nika płyni cia jest pomiar redniej pr dko ci płyni cia tworzywa przy ustalonych warto ciach podstawowych parametrów procesu przetwórstwa (temperatura i ci nienie). Wska nik płyni cia zale y od temperatury, obci enia, kształtu i rozmiaru dyszy oraz od wła ciwo ci samego tworzywa zale nych od redniego ci aru cz steczkowego, stopnia usieciowania i innych czynników.

3. Metoda oznaczania.
3.1. Zakres stosowania metody.
Oznaczanie obj to ciowego wska nika szybko ci płyni cia jest przydatne w przypadku porównywania tworzyw termoplastycznych z napełniaczami i bez napełniaczy. Jednocze nie na podstawie automatycznego pomiaru mo na oznaczy masowy wska nik szybko ci płyni cia, je eli znana jest g sto tworzywa w temperaturze badania. Masowy wska nik szybko ci płyni cia i obj to ciowy wska nik szybko ci płyni cia termoplastów zale od szybko ci cinania. Szybko ci cinania, wyst puj ce przy zastosowaniu opisanych metod pomiaru wska nika szybko ci płyni cia, s mniejsze ni w warunkach przetwórstwa i dane uzyskane wg tych metod dla ró nych termoplastów nie zawsze b d zgodne z zachowaniem tworzywa podczas przetwórstwa. Obie metody t stosuje si do klasyfikacji i kontroli jako ci tworzyw termoplastycznych wska niku szybko ci płyni cia oznaczonym opisan metod w zakresie 0.1 do 40 (g /10 min)

3.2. Opis metody

Zasada metody polega na pomiarze szybko ci wytłaczania stopionego tworzywa poprzez dysz o znormalizowanych wymiarach, w okre lonych warunkach temperatury i obci enia.

3.3. Przyrz d.

Aparatur podstawow do oznaczania wska nika szybko ci płyni cia jest plastometr obci nikowi, działaj cy w okre lonej stałej temperaturze okre lanej z dokładno ci ± 0,5 oC. Tworzywo umieszcza si wewn trz pionowego, metalowego cylindra, wytłacza si przez dysz o długo ci 8,000 mm i otworze o niezmiennej rednicy 2,095 mm, pod obci eniem tłoka z obci nikami. Podstawowy zestaw do oznaczania wska nika szybko ci płyni cia składa si z nast puj cych cz ci: • cylinder stalowy • tłok stalowy • układ termoregulacji grzania • dysza Oznaczanie wska nika szybko ci płyni cia

1

A

3

3 3

4

2 3 9 A 4 3 2 3 3 3 3 3 4 4 3 2 9 4 3 2

3

D9A

3

A

9

3

4 3 4 3 D9A 3 A 3 4 2

4

3

1 !0¢'(!%&%$" !¨¦¤¢   ) ¥  © #  # ¥   © §¥£ ¡ D9A ¨4 3 D9A 4 A 3 4 7 A 4 9 3 4 A 4 6 4 EA9 4 9 ¨4 D9A 3 A D9A 3 4 2 A 4 3 D9A CB3 4 3 4 CB3 4 3 2 B A 4 4 3 3 2 5 3 9 3 4 4 9 9 A 3

3 4

2

3

3

2

4

3

3

4

4

4

F

@

A 9 A 3 A A A 2

8

3 A 4 9 A 4 2 CB3 4

4

A

4

3

Instytut In ynierii Materiał owej – Zakł Tworzyw Polimerowych ad

4. Wykonanie pomiaru.
4.1. Opis metod pomiarowych

Pomiaru wska nika szybko ci pł cia dokonuje si dwoma metodami A i B. yni

W metodzie A przy u yciu obcinaka, sekundomierza i wagi o dział elementarnej ± 5mg, mo na ce wyznaczy MFR na podstawie wzoru: t ref ⋅ m MFR(Θ, mnom ) = t gdzie: Θ - temperatura oznaczania, oC mnom – nominalne obci enie, kg m – rednia masa wytł oczonych odcinków tworzywa, g tref – czas odniesienia, s (10min = 600s) t – odst p czasu odcinania, s Oznaczanie przeprowadza si wedł nast puj cego schematu: ug Oczyszczony tł cylinder i dysz utrzymuje si w wybranej temperaturze pomiaru przez co najmniej 15 ok, minut (patrz Tabela 1). Nast pnie wprowadza si do cylindra odpowiedni ilo materiał do badania, w u zale no ci od spodziewanej szybko ci pł cia (patrz Tabela 2). Podczas ł yni adowania nale y badany materiałubija w cylindrze. Nast pnie zał y tł obci ony lub nie w zale no ci od spodziewanego o ok, wska nika. Po upł ywie 4 minut od zako czenia zał adowania cylindra temperatura badanego materiał u powinna osi gn temperatur pomiaru. Nale y wówczas rozpocz pomiar prze nał enie o odpowiedniego obci enia (mo liwe jest przyspieszenie opadania tł przez nacisk r k , w zale no ci oka od lepko ci tworzywa, tylko do czasu a zacznie si wytł acza ył wolna od p cherzyków). ka Obcinakiem odci pierwszy odcinek i go odrzuci . Odcina wytł aczane tworzywo w odpowiednich odcinkach czasu (czas dobra na podstawie Tabela 2). Zbiera kolejne odcinki, których dł ugo nie ych powinna mie ci w zakresie od 10 mm do 20 mm. W przypadku mał warto ci MFR (MVR) gdy dł ugo odcinków jest mniejsza ni 10 mm mimo maksymalnego czasu odcinania nale y stosowa metod B. Zebrane odcinki bez wad, minimum trzy nale y zwa y pojedynczo z dokł adno ci do 1mg i Oznaczanie wska nika szybko ci pł cia yni 2

q

d g g

g

Cqd

g

d

g

e

f e

d

Dqf d g Cqd f

Dgf

Tworzywo PS PE PE PE PP ABS PS HI SAN PC PET PBT PMMA POM

Tabela 1 Warunki pomiaru wska nika szybko ci pł cia dla wybranych tworzyw polimerowych yni

Warunki 8H 4D 7G 18 T 12 M 19 U 8H 19 U 21 W 17 S 1A 13 N 4D

Temperatura oznaczania oC 200 190 190 190 230 220 200 220 300 280 250 230 190

g q

qg

q

q

Dgf

e

g

q

e

g

qg e e e f e

p

g

r

e

i

f

d

g

e

e

e

e

g

d

q

e

e

d

h

gDf

g

c e Cqd q d Dqf d Dgf Dqf f c q d g

g

c

Dgf

• • •

obci enia stoper wyposa enie dodatkowe (urz dzenie do ubijania i czyszczenia)

b W V a P S R Y S Y !0¢`(!%&%$X W!S¨¦¤¢G VP U T R QPI H

Obci enie nominalne kg 5,000 2,160 21,600 5,000 2,160 10,000 5,000 10,000 1,200 2,160 2,160 3,800 2,160

q

e

d

obliczy ich redni mas . W przypadku gdy ró nica masy poszczególnych odcinków jest wi ksza ni 15% warto ci redniej nale y wynik odrzuci i powtórzy pomiar na nowej porcji materiał Wska nik u. obliczy ze wzoru zamieszczonego powy ej i wynik poda z dokł adno ci do dwóch cyfr znacz cych.
Tabela 2. Dane do wst pnego ustalenia warunków pomiaru wska nika szybko ci pł cia yni

Wska nik szybko ci pł cia yni [g / 10 min ] 0.1-0.5 0.5-1 1-3.5 3.5-10 > 10

Masa próbki w cylindrze [g] 3-5 4-5 4-5 6-8 6-8

Odst py czasu odcienia [s] 240 120 60 30 5-15

W metodzie B oznacza si masowy lub obj to ciowy wska nik szybko ci pł cia opiera si na jednej yni z poni szych zasad: • Pomiar odległ ci przesuni cia tł w ci le okre lonym czasie lub o oka • Pomiar czasu, którym tł przesun łsi ci le okre lonej odległ ci. ok o Aby uzyska powtarzalne pomiary wska nika szybko ci pł cia nale y w zale no ci od przyj tej yni adno ci ±0,1 mm a czas z dokł adno ci 0,1 s. zasady nale y drog mierzy z dokł Przygotowanie do pomiaru w metodzie B odbywa si w podobny sposób jak w metodzie A, jednak cał y pomiar odbywa si automatycznie. Odległ przesuni cia tł lub czas przesuni cia tł mierzy si o oka oka co najmniej trzy razy. Obj to ciowy wska nik szybko ci pł cia (MVR), wyra ony w cm3/10 min oblicza si ze wzoru: yni A ⋅ t ref ⋅ l 427 ⋅ l MVR(Θ, mnom ) = = t t gdzie: Θ - temperatura oznaczania, oC mnom – nominalne obci enie, kg A – rednia powierzchnia przekroju poprzecznego tł i cylindra, cm2, (A = 0,711 cm2) oka tref – czas odniesienia, s (10min = 600s) t – z góry zał ony czasu pomiaru lub rednia warto poszczególnych czasów pomiaru, s o l – z góry zał ona odległ przesuni cia tł o o oka lub rednia warto poszczególnych pomiarów odległ ci. o Masowy wska nik szybko ci pł cia (MFR) wyra ony w g/10min, wyznacza si ze wzoru: yni A ⋅ l ⋅ ρ ⋅ t ref 427 ⋅ l ⋅ Θ MFR(Θ, mnom ) = = t t gdzie: Θ, mnom, A, l, tref i t – zdefiniowane jak przy wzorze MVR w metodzie B ρ - g sto stopionego tworzywa w temperaturze pomiaru, g/cm3 wyra one wzorem: m ρ= 0,711 ⋅ l gdzie: m – masa wytł oczonego odcinka o znanej obj to ci i dł ci (l), oznaczona przez zwa enie, g ugo Wyniki podaje si z dokł adno ci do dwóch cyfr znacz cych. Dla precyzji pomiaru istotnym jest dokł adne czyszczenie przyrz du pomiarowego przed ka dym pomiarem, aby ograniczy wpł zanieczyszcze na wyniki. Dlatego ka dy pomiar nale y zako czy yw dokł adnym wyczyszczeniem przyrz du.

Oznaczanie wska nika szybko ci pł cia yni

3

”

’ ™

‘

‘

‰

”

“

‘

‘

”

 ”

”

‘

‘

‘

‘

‘ ‘  ‰ • — – • “  ’ ” ’ ’ ’ ”   ” ‘ “  ’ ˆ ƒ ‚ ‡ v y x … y … !0¢†(!%&%$„ ƒ!y¨¦¤¢s ‚v  € x wvu t “  C’ ” ”   ” “ ‰    “ C’ ” ™  ‘  ‘ ‘ ‘  “ ‘ “  C’  ‘ ’  ”D“ ‰ ” ‘ ” ‰  ”

Instytut In ynierii Materiał owej – Zakł Tworzyw Polimerowych ad

” ‘  ‰  ‘ ‘ C’ ‘ ‘ “  ’ ‘ ” ‘  ‰ ’   ‘ “   ‘  C’ ‘ ˜

Instytut In ynierii Materiał owej – Zakł Tworzyw Polimerowych ad

4.2. Opis i obsł programu MFI uga

Uruchomi program MFI , poka e si gł ówne menu, wprowadzi dane wybieraj c F1-wykonaj pomiar i F2- zmie dane) , po wprowadzeniu prawidł owych danych wybra klawiszem F1-test MFI, uka e si okno dialogowe do wprowadzenia nazwy testu (max.8 znaków) i parametrów badania. Po zał adowaniu tworzywa do oczyszczonego cylindra i nał eniu tł wraz z odpowiednim obci eniem wcisn Enter o oka by uruchomi test. Na ekranie pojawi si komunikat "Test in progress", w tym czasie komputer jest gotowy do przyj cia danych z pomiary wska nika szybko ci pł cia. Zawsze przy rozpocz ciu i yni zako czeniu pomiaru nast puje automatyczne odci cie strugi wypł ywaj cego materiał u.

4.3. Wynik testu.

Tabela wyników pokazuje: * wyniki pojedynczych etapów; * warto ci rednie i odchylenie standardowe; * dane reologiczne; * dane badania;

4.4. Dane opcji przetwarzania
Dost pnych jest sze opcji : • wydruk danych (F1- print data) ,drukowane s wszystkie warunki testu i dane pomiarowe; • zapami tanie danych (F2-saving data) , przechowywanie na dysku wszystkich warunków testu i danych pomiarowych we wcze niej przygotowanym katalogu plików; • anulowanie testu (F3- cencel test) , pozwala wymaza jeden lub wi cej poszczególnych etapów w dwojaki sposób: o kasowanie r czne , krok po kroku; o kasowanie procentowe; • wykonanie wykresu (F4-grafic of MFR) • oddtworzenie danych (F5-rebuild tab.) • menu (F6-return to menu) , pozwala wróci do gł ównego menu;

5. Uwagi

Protokół badania powinien zawiera : opis badanego materiał warunki przeprowadzenia badania, u, wszystkie dane potrzebne do wyliczenia wska nika MFR i MVR, Ze wzgl du na wysok temperatur w jakiej przeprowadza si oznaczenie wska nika szybko ci pł cia nale y stosowa r kawice ochronne. yni instrukcji stanowi norma PN-EN ISO 1133:2002 (U) Tworzywa sztuczne. Oznaczanie Integraln cz masowego wska nika szybko ci pł cia (MFR) i obj to ciowego wska nika szybko ci pł cia yni yni (MVR) tworzyw termoplastycznych

Oznaczanie wska nika szybko ci pł cia yni

v x u v v

Dwy

u

t

Dxy

y

s n m r g j i p j p !0¢q(!%&%$o n!j¨¦¤¢d mg l k i hgf e t v y v w v w w u v u y v w t t x v v u v v w v x u u v v w v y Cwu

t

t

v

v

Cwu¨v y x v

w

u u

w

z

v

z

v

4

 
statystyka