pobieranie: 01_TEM
Pobierz dokument pdfPrzeglądaj wersję html pliku:
POLITECHNIKA SZCZECIŃSKA INSTYTUT INŻYNIERII MATERIAŁOWEJ ZAKŁAD METALOZNAWSTWA I ODLEWNICTWA PRZEDMIOT: METODY I TECHNIKI BADAŃ TWORZYW METALICZNYCH ĆWICZENIA LABORATORYJNE TRANSMISYJNA MIKROSKOPIA ELEKTRONOWA
1. Cel ćwiczenia Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z budową i zasadą działania transmisyjnego mikroskopu elektronowego oraz podstawowymi technikami przygotowania preparatów (repliki i cienkie folie). Istotną częścią ćwiczenia jest także opanowanie umiejętności interpretacji morfologicznych i dyfrakcyjnych obrazów struktury. 2. Wprowadzenie Transmisyjna mikroskopia elektronowa (TEM – Transmission Electron Microscopy) jest jedną z podstawowych technik mikroskopowych. Służy do badania ultrastruktury ciał stałych z punktu widzenia ich morfologii, struktury krystalicznej i zależności krystalograficznych pomiędzy elementami struktury. Powyższe możliwości badawcze TEM wynikają z zastosowania strumienia elektronów o bardzo dużej energii kinetycznej i jednocześnie bardzo małej długości fali. Pozwala to na „prześwietlenie” odpowiednio spreparowanych próbek ciał stałych i uzyskanie obrazów struktury o bardzo dużej rozdzielczości (ok. 0,1nm). TEM można zatem stosować do powiększeń rzędu dziesiątek i setek tysięcy razy lub, z drugiej strony, jako kamerę dyfrakcyjną do uzyskiwania obrazów dyfrakcyjnych struktur krystalograficznych. 3. Przebieg ćwiczenia Ćwiczenia z transmisyjnej mikroskopii elektronowej przeprowadzane jest w dwóch częściach. W pierwszej kolejności wykonywane będą preparaty: repliki (także repliki ekstrakcyjne) oraz cienkie folie. Zastosowane zostaną: napylarka próżniowa Jeol JEE4X, stanowisko do elektropolerowania jednostronnego oraz elektropolerka Struers Tenupol 3. Podstawowe czynności centrowania i obsługi mikroskopu oraz badania wcześniej wykonanych preparatów przeprowadzone zostaną przy użyciu mikroskopu transmisyjnego Tesla BS540. Istotną częścią ćwiczenia jest rozwiązanie dyfrakcji elektronowych. Będzie to polegało na szczegółowym opisaniu wskaźnikami Millera płaszczyzn krystalograficznych, wyznaczeniu i obliczeniu osi pasów płaszczyzn oraz identyfikacji rodzajów faz, od których uzyskano zadane obrazy dyfrakcyjne. Wszelkie dodatkowe informacje dotyczące metod preparatyki a zwłaszcza dane tablicowe konieczne do rozwiązania zadania dyfrakcyjnego, pozostają w dyspozycji prowadzącego zajęcia i są wypożyczane na czas ćwiczeń. 4. Zagadnienia − − − − − Metody wykonywania replik: jedno- i dwustopniowej oraz ekstrakcyjnej. Metody wykonywania cienkich folii metalicznych: jet, okna, Bollmanna. Zależność pomiędzy sferą Ewalda a siecią odwrotną. Zależność Bragga dla dyfrakcji elektronowej. Powstawanie obrazu w mikroskopie transmisyjnym: rozproszeniowego i dyfrakcyjnego.
01_TEM
POLITECHNIKA SZCZECIŃSKA INSTYTUT INŻYNIERII MATERIAŁOWEJ ZAKŁAD METALOZNAWSTWA I ODLEWNICTWA PRZEDMIOT: METODY I TECHNIKI BADAŃ TWORZYW METALICZNYCH ĆWICZENIA LABORATORYJNE TRANSMISYJNA MIKROSKOPIA ELEKTRONOWA
1. Cel ćwiczenia Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z budową i zasadą działania transmisyjnego mikroskopu elektronowego oraz podstawowymi technikami przygotowania preparatów (repliki i cienkie folie). Istotną częścią ćwiczenia jest także opanowanie umiejętności interpretacji morfologicznych i dyfrakcyjnych obrazów struktury. 2. Wprowadzenie Transmisyjna mikroskopia elektronowa (TEM – Transmission Electron Microscopy) jest jedną z podstawowych technik mikroskopowych. Służy do badania ultrastruktury ciał stałych z punktu widzenia ich morfologii, struktury krystalicznej i zależności krystalograficznych pomiędzy elementami struktury. Powyższe możliwości badawcze TEM wynikają z zastosowania strumienia elektronów o bardzo dużej energii kinetycznej i jednocześnie bardzo małej długości fali. Pozwala to na „prześwietlenie” odpowiednio spreparowanych próbek ciał stałych i uzyskanie obrazów struktury o bardzo dużej rozdzielczości (ok. 0,1nm). TEM można zatem stosować do powiększeń rzędu dziesiątek i setek tysięcy razy lub, z drugiej strony, jako kamerę dyfrakcyjną do uzyskiwania obrazów dyfrakcyjnych struktur krystalograficznych. 3. Przebieg ćwiczenia Ćwiczenia z transmisyjnej mikroskopii elektronowej przeprowadzane jest w dwóch częściach. W pierwszej kolejności wykonywane będą preparaty: repliki (także repliki ekstrakcyjne) oraz cienkie folie. Zastosowane zostaną: napylarka próżniowa Jeol JEE4X, stanowisko do elektropolerowania jednostronnego oraz elektropolerka Struers Tenupol 3. Podstawowe czynności centrowania i obsługi mikroskopu oraz badania wcześniej wykonanych preparatów przeprowadzone zostaną przy użyciu mikroskopu transmisyjnego Tesla BS540. Istotną częścią ćwiczenia jest rozwiązanie dyfrakcji elektronowych. Będzie to polegało na szczegółowym opisaniu wskaźnikami Millera płaszczyzn krystalograficznych, wyznaczeniu i obliczeniu osi pasów płaszczyzn oraz identyfikacji rodzajów faz, od których uzyskano zadane obrazy dyfrakcyjne. Wszelkie dodatkowe informacje dotyczące metod preparatyki a zwłaszcza dane tablicowe konieczne do rozwiązania zadania dyfrakcyjnego, pozostają w dyspozycji prowadzącego zajęcia i są wypożyczane na czas ćwiczeń. 4. Zagadnienia − − − − − Metody wykonywania replik: jedno- i dwustopniowej oraz ekstrakcyjnej. Metody wykonywania cienkich folii metalicznych: jet, okna, Bollmanna. Zależność pomiędzy sferą Ewalda a siecią odwrotną. Zależność Bragga dla dyfrakcji elektronowej. Powstawanie obrazu w mikroskopie transmisyjnym: rozproszeniowego i dyfrakcyjnego.
