Przeglądaj wersję html pliku:

17 Oznaczanie twardości tworzyw polimerowych


Instytut In1 ynierii Materiałowej – Zakład Tworzyw Polimerowych

Oznaczanie twardo3 ci tworzyw polimerowych
1. Cel wiczenia.
Celem iw czenia jest zapoznanie z metodami oznaczania twardo2 ci tworzyw polimerowych: termoplastów i materiałów o wła2 ciwo2 ciach elastoplastycznych. Te metody bada6 wła2 ciwo2 ci tworzyw polimerowych maj7 zastosowanie do celów badawczych i projektowych, w kontroli jako2 ci i odbiorze partii wyrobu zgodnie z warunkami dostawy.

2. Okre8 lenie podstawowych zagadnie9 .
Twardo@ , własno2 ciał stałych polegaj7 ca na stawianiu oporu odkształceniom plastycznym przy lokalnym oddziaływaniu nacisku na ich powierzchni, wywieranego przez inne, twardsze ciało. Twardo2 jest cech7 umown7 , umoD liwiaj7 c7 porównywanie odporno2 ci na uszkodzenia powierzchni róD nych materiałów. Powszechnie stosuje siE kilka metod badania twardo2 ci. DziE ki do2 wiadczalnie stwierdzonym zaleD no2 ciom pomiE dzy twardo2 ci7 a innymi własno2 ciami materiałów (np. wytrzymało2 ci7 na rozci7 ganie) oraz na podstawie ustale6 , e próby twardo2 ci jedynie w minimalnym stopniu uszkadzaj7 badany materiał, mog7 one w wielu przypadkach zast7 pi5 próby znacznie trudniejsze do przeprowadzenia, np. rozci7 ganie.

3. Metody oznaczania twardo8 ci tworzyw polimerowych.
3.1. Metoda wciskania kulki.
3.1.1. Zakres stosowania metody. Metoda okre2 lania twardo2 ci przez wciskanie kulki w odniesieniu do tworzyw sztucznych i ebonitu ma zastosowanie do celów badawczych i projektowych, w kontroli jako2 ci i odbiorze partii wyrobu zgodnie z warunkami dostawy. 3.1.2. Opis metody. Oznaczanie twardo2 ci metod7 wciskania kulki polega na powolnym wciskaniu kulki w badan7 próbkE pod działaniem okre2 lonego obci7 enia. Po upływie okre2 lonego czasu (30s.) ustala siE stan równowagi, w którym powiE kszaj7 ca siE powierzchnia odcisku równowaD y wywierane obci7 enie przez wgłE biaj7 c7 siE kulkE . GłE boko2 odcisku mierzy siE pod obci7 eniem. W tym stanie stosunek siły obci7 aj7 cej do powierzchni odcisku w materiale okre2 la jego twardo2 : F N H= t, , [MPa ] A mm 2 gdzie: H – twardo2 metod7 wciskania kulki, Ft – zastosowane obci7 enie, N A – powierzchnia odcisku, mm2 Ze wzglE du na charakter zachodz7 cych odkształce6 podczas pomiaru twardo2 ci w tworzywach sztucznych, oznaczanie twardo2 ci prowadzi siE poprzez pomiar głE boko2 ci odcisku h przy trwaj7 cym obci7 eniu. W metodzie wciskania kulki otrzymuje siE powtarzalne wyniki tylko dla okre2 lonych głE boko2 ci odcisków. Przy małych głE boko2 ciach warstwa powierzchniowa tworzywa moD e wpłyn7 na zniekształcenie wyników, natomiast przy duD ych odciskach wgłE biaj7 ca siE kulka rozszerza tylko powstały juD odcisk. Wyniki oblicza siE ze wzoru: F N H= , πDh mm 2 Oznaczanie twardo2 ci tworzyw polimerowych

F5

FD

!0¢'(!%&%$" !¨¦¤¢  ) ¥©## ¥   © §¥£ ¡ D C5 FD G HI PQR FD C5 C5 FD

B A

5

C5

4

C5

FD FD

1

Instytut Inh ynierii Materiał owej – Zakł Tworzyw Polimerowych ad gdzie: D – ednica kulki, mm r H – gł b okoi odcisku, mm F – obcir enie, N 3.1.3. Przyrzt d. Przyrzr d do pomiaru twardoi ci metodr wciskania kulki skł ada sip z ramy z regulowanym stolikiem pomiarowym podtrzymujr cym próbkp , wgł bnika (tu: hartowana polerowana kulka o ednicy r 5,0mm ± 0,05mm) z dopasowanr kou cówkr i urzr dzenia umos liwiajr cego zastosowanie obcir enia w sposób pł ynny. Przyrzr d wyposas ony jest w urzr dzenie do pomiaru gł bokoi ci odcisku z dokł adnoi cir ± 0,005 mm w zakresie 0,4 mm. Odkształ cenie ramy pod dział aniem maksymalnego obcir enia, mierzone wzdł gł us ównej osi sił nie powinno przekraczaq 0,05 mm. y, Przyrzr d po pomiaru twardoi ci metodr wciskania kulki powinien zapewniaq obcir enie wstp pne o wartoi ci 9,8 N, oraz obcir enia pomiarowe o nastp pujr cych wartoi ciach: 49,0 N – 132 N – 358 N – 961 N adkr i pł askr pł ytkr o odpowiednich wymiarach, takich aby Próbka do badau powinna byq gł zredukowaq do minimum wpł krawp dzi na wyniki pomiaru, np. 50 x 50 mm. Powierzchnie próbki do yw badau powinny byq równoległ Zalecana minimalna gruboi próbki – 4 mm. e. 3.1.4. Wykonanie pomiaru. os Umiei ciq próbkp na stoliku pomiarowym i przył yq obcir enie wstp pne aby punkt styku kulki był oddalony co najmniej 10 mm od krawp dzi próbki i ustawiq czujnik pomiaru gł bokoi ci na zero. Przył yq obcir enie pomiarowe (nales y tak dobraq obcir enie aby gł bokoi odcisku miei cił sip w os a zakresie 0,15 — 0,35 mm). Po upł ywie 30 sekund od zastosowania obcir enia zmierzyq pod adnoi cir ±0,005 mm. Nastp pne pomiary wykonaq nales y w obcir eniem gł bokoi odcisku z dokł odległ ci nie mniejszej nis 10 mm od innych punktów i krawp dzi próbki. Oznaczenia wykonywaq w taki oi y ywu sposób aby pp cherze lub pp kniecia w badanej próbce nie miał wpł na wyniki badau . Wykonaq 10 oznaczeu na jednej lub wielu próbkach do badau . Wartoi ci twardoi ci wip ksze nis 250 N/mm2 nales y zaokrr gliq do wielokrotnoi ci 1 N/mm2. natomiast wartoi ci mniejsze od 250 N/mm2 nales y zaokrr gliq do wielokrotnoi ci 10 N/mm2.

3.2. Metoda Shore’a.
3.2.1. Zakres stosowania metody. Metodp oznaczania twardoi ci wg Shore’a stosuje sip do badania wszystkich rodzajów gumy oraz tworzyw peł nych jak i mikrokomórkowych stosowanych na spody obuwia, z wyjr tkiem gumy porowatej. Do materiał o twardoi ci ponis ej 90 jednostek Shore’a A nales y stosowaq twardoi ciomierz ów Shore’a typ A, a do materiał o twardoi ci powys ej 90 jednostek Shore’a A nales y stosowaq ów twardoi ciomierz Schore’a typ C lub typ D. Wyniki uzyskane przy stosowaniu rós nych typów twardoi ciomierzy nie sr porównywalne. 3.2.2. Opis metody. Oznaczanie twardoi ci wedł metody Shore’a polega na pomiarze oporu jaki stawia badana ug próbka podczas zagł b iania w niej iglicy o okrei lonym kształ i wymiarach. Opór ten mierzy sip za cie pomocr sprp yny o znanej charakterystyce i wyras a sip w umownych jednostkach twardoi ci Shore’a A, C lub D. Twardoi jest odwrotnie proporcjonalna do wielkoi ci zagł bienia iglicy. Umownych jednostek twardoi ci Shore’a nie mos na porównywaq z innymi jednostkami twardoi ci. 3.2.3. Przyrzt d. Przyrzr d do oznaczania twardoi ci wedł metody Shore’a powinien skł ug adaq sip z: Oznaczanie twardoi ci tworzyw polimerowych 2

sF Fs

Fs i

p

Fs

Cq

cbg VYXeYe !0¢f(!%&%$d c!Y¨¦¤¢S bV a ` X WVU T p p p Fs Cq Fs p Fs p

qC p Fs

Cq

Cq

s ¨

sF

p

Fs

i

Instytut In‘ ynierii Materiał owej – Zakł Tworzyw Polimerowych ad iglicy z hartowanej stali o polerowanej powierzchni. Dla twardo’ ciomierza typu A i C ma zastosowanie zaostrzona iglica, natomiast twardo’ ciomierz typu D zako“ czona kul” o promieniu R 0,1 mm - spr• yny obci” aj” cej iglic• o odpowiedniej charakterystyce. - Urz” dzenie dociskaj” cego ze stolikiem pomiarowym zapewniaj” cego w czasie pomiaru stał nacisk przyrz” du na próbk• równy 10N dla twardo’ ciomierza typ A oraz 50N dla y twardo’ ciomierza typ C i D. - Podział w umownych jednostkach twardo’ ci od 0 do 100 tak wyskalowanej aby 0 ki odpowiadał maksymalnemu zagł bieniu iglicy równemu 2,5 ± 0,04 mm, a 100 – o zerowemu zagł bieniu - Stopki oporowej o powierzchni nie mniejszej ni– 100 mm2. Dopuszcza si• stosowanie twardo’ ciomierzy bez urz” dzenia dociskaj” cego, w przypadku nie niszcz” cego badania wyrobów gotowych. Uzyskane wówczas wyniki maj” charakter orientacyjny. Próbki do bada“ powinny mie— kształ kr” ków lub prostok” tnych pł t ytek o grubo’ ci nie mniejszej ni– 5 mm i pozostał wymiarach umo– liwiaj” cych wykonanie pomiarów w trzech punktach ych odległ od siebie o co najmniej 5 mm oraz co najmniej 13 mm od kraw• dzi próbki. Dopuszcza si• ych badanie twardo’ ci na próbkach zł onych z kilku warstw próbek. Grubo’ pojedynczej warstwy nie o– powinna by— mniejsza ni– 2 mm. 3.2.4. Wykonanie pomiaru. Badan” próbk• materiał nale– y umie’ ci— na stoliku pomiarowym. Ruchem pł u ynnym, bez gwał townych wstrz” sów i uderze“ nale– y docisn” twardo’ ciomierz tak, aby jego stopka oporowa przylegał do próbki. Podczas badania iglica powinna by— ustawiona prostopadle do próbki. Na ka– dej a o’ próbce nale– y wykona— pomiary w trzech miejscach. Odległ ci pomi• dzy poszczególnymi miejscami pomiaru powinna wynosi— co najmniej 5 mm, odległ od kraw• dzi próbki co najmniej 13 mm. o’ ywie 3s. Od chwili przył enia twardo’ ciomierza do próbki. Dla próbek o– Twardo’ nale– y odczyta— po upł dla których obserwuje si• dalsze zagł bianie iglicy, twardo’ nale– y odczyta— po 15 s i w protokole badania zamie’ ci— odpowiedni” uwag• . r Za wynik oznaczania twardo’ ci przyjmuje si• edni” arytmetyczn” wszystkich pomiarów zaokr” glon” do cał ci. Ró– nica mi• dzy poszczególnymi wynikami a edni” arytmetyczn” wszystkich pomiarów nie o’ r mo– e by— wi• ksza ni– ±2 jednostki Shore’a. W przypadku uzyskania wi• kszej ró– nicy mi• dzy poszczególnymi wynikami pomiaru w protokole nale– y poda— wynik wszystkich pomiarów.

3.3. Metoda IRHD
Mi• dzynarodowa skala twardo’ ci gumy (IRHD) – skala jednostek, w której warto’ 0 odpowiada twardo’ ci materiał maj” cego zerowy modułYounga, a warto’ 100 odpowiada twardo’ ci materiał o u u nieniu poni– szych warunków: ka– dej jednostce niesko“ czonym module Younga przy jednoczesnym speł twardo’ ci odpowiada w przybkli– eniu proporcjonalna warto’ c moduł Younga, dla gumy o wysokim u stopniu spr• ysto’ ci skale IRHD I Schore’a s” porównywalne – Dotyczy to tylko normalnego zakresu twardo’ ci. 3.3.1. Zakres stosowania metody. Oznaczanie twardo’ ci IRHD polega na szybkim pomiarze sztywno’ ci gumy, któr” definiuje sie jako twardo’ . Badania te zasadniczo ró– ni” si• od bada“ twardo’ ci innych materiał których ów, twardo’ oznacza si• przez pomiar warto’ ci trwał odkształ ego cenia lub odporno’ ci na c ieranie. Miar” twardo’ ci jest warto’ zagł bienia w gumowej próbce pod wpł ywem okre’ lonego obci” enia. Skala twardo’ ci IRHD, która stosowana jest do oceny wi• kszo’ ci rodzajów gumy został opracowana na a em podstawie teoretycznej zale– no’ ci mi• dzy zagł bieniem sferycznego wgł bnika a moduł Younga idealnie spr• ystych izotropowych materiał ów. Oznaczanie twardo’ ci tworzyw polimerowych





’

†… y‚ˆ‚ˆ !0¢‰(!%&%$‡ †!‚¨¦¤¢v …y „ ƒ  €yx w C— • C— C— C— ’ F– F— • • ’ • • • F– C—

– ¨



–¨

–¨



—C

3

Instytut Inq ynierii Materiał owej – Zakł Tworzyw Polimerowych ad Wyrós niamy cztery metody oznaczania twardor ci gumy IRHD: N – badanie normalne, H – badanie wysokich twardor ci, L – oznaczenie niskich twardor ci, M – badanie w skali mikro. Powys sze metody oznaczania twardor ci IRHD stosowane do powierzchni pł askich (twardor standardowa) mogv miw zastosowanie taks e do powierzchni zaokrv glonej (twardor pozorna) i wtedy odpowiednio oznacza siw je symbolem CN, CH, CL, CM. Zasadnicze rós nice miw dzy wymienionymi metodami dotyczv ednic stosowanych wgł bników oraz wartor ci obciv ex pomiarowych. r Metodw N stosuje siw do próbek z gumy w zakresie 35 do 85 IRHD o grubor ci wiw kszej nis 4 mm. Dopuszcza sie stosowanie w zakresie 30 do 90 IRHD. Metoda H dotyczy zakresu 85 do 100 IRHD dla próbek o grubor ci minimalnej 4 mm. W metodzie L zakres od 10 – 35 IRHD dla grubor próbki minimum 6 mm. Metoda M jest odwzorowaniem w zmniejszonej skali metody N w celu umos liwienia badania mniejszych próbek w zakresie 35 do 85 IRHD (minimalna grubor próbki powinna byt wiw ksza od 4 mm) Metody CN, CH, CL i CM analogicznie stosuje siw do wyrobów o przekroju koł owym 3.3.2. Opis metody. Oznaczanie twardor ci metodv IRHD polega na pomiarze rós nicy miw dzy wgł ib eniem kulki w gumw pod obciv eniem wstw pnym (0,30 N ),a wgł bieniem pod obciv eniem pomiarowym (5,70 N).Wartor rós nicy wgł biex odczytywana jest w stopniach miw dzynarodowej skali twardor ci IRHD. Próbki do badax metodv standardowv powinny miet dwie równoległ pł e askie I gł adkie os powierzchnie. W celu uzyskania odpowiedniej grubor ci próbki dopuszcza siw zł enie dwóch próbek z gumy, ale nie wiw cej nis dwóch próbek o pł askiej I równoległ powierzchni. Grubor ci próbek dla metody ej N I H wynoszv od 8 do 10 mm nieznormalizowana próbka mos e miet grubor nie mniejszv jak 4 mm, w metodzie L od 10 do 15 mm a w metodzie M 2 mm. Pozostał wymiary standardowych I e or niestandardowych próbek do badax powinny byt takie, aby podczas pomiaru minimalna odległ osi wgł bnika od kraww dzi wynosił minimum odpowiednio: dla grubor ci 4 mm – 7 mm od kraww dzi, 6 mm a – 8 mm, 8 mm – 9 mm, 10 mm – 10 mm, 15 mm – 11,5 mm, 25 mm – 13 mm. y W metodach „C” próbkv do badax powinien byt fragment wyciw ty z wyrobu gotowego lub cał wyrób. Dolna powierzchnia wyciw tego fragmentu z wyrobu powinna umos liwiat podczas pomiaru stabilne ustawienie przyrzv du na próbce lub próbki na stoliku pomiarowym 3.3.3. Przyrzz d. Twardor ciomierz KP15012/1 skł siw z dwóch czw ci: ada - przyrzv du podstawowego - panela elektronicznego Przyrzv d podstawowy skł siw z: ada 1. nakrw tki gł ównej 2. uby podnor nej r 3. stolika przedmiotowego 4. stopki urzv dzenia dociskowego 5. urzv dzenia dociskowego 6. wkrw tów mocujv cych urzv dzenie dociskowe 7. wkrw tów mocujv cych osł górnv przyrzv du podstawowego onw 8. osł górnej przyrzv du podstawowego ony 9. d{ wigni 10. nós ki 11. wtyku do poł c zenia z panelem elektronicznym (z gniazdem ). 3.3.4. Wykonanie pomiaru. os Umier cit na stoliku przedmiotowym badanv próbkw . Sprawdzit czy d{ wignia zajmuje poł enie “od siebie” do oporu i ewentualnie ustawit jv na tej pozycji. Za pomocv nakrw tki podnier stolik Oznaczanie twardor ci tworzyw polimerowych

Ct

Ct

Ct

w

ys

ut

lkp ehgnhn !0¢o(!%&%$m l!h¨¦¤¢˜ ke j i g fed ™ Ct Ct Ct Fs ¨ r w w w v Fs

r

Ct

r

t ¨ w

4

Instytut In‹ ynierii Materiał owej – Zakł Tworzyw Polimerowych ad przedmiotowy z próbk do góry, do zetkniŽ cia siŽ próbki ze stopk urz dzenia dociskowego. NastŽ pnie przy dalszym podnoszeniu stolika obserwowa wskazania wyŒ wietlacza WYNIK POMIARU .Po wyŒ wietleniu liczby 99,9 wyŒ wietlacz przestaje iw eci pomimo tego nale y w dalszym ci gu podnosi stolik a do pierwszego wska‘ nika KALIBRACJA (w tej fazie na próbkŽ dział obci enie wstŽ pne). Po a czasie 5 sekund obróci d‘ wigniŽ “do siebie” do oporu. Po upł ywie czasu 30 sekund, na wyŒ wietlaczu WYNIK POMIARU pojawi siŽ wynik pomiaru ,bezpoŒ rednio w stopniach IRHD. Obróci d‘ wigniŽ do poł enia wyjŒ ciowego tzn. “od siebie”, nastŽ pnie za pomoc nakrŽ tki opuŒ ci stolik wraz z próbk tak, o aby próbka utracił styk ze stopk urz dzenia dociskaj cego. Pomiar powtórzy 3 razy. Po ka dym a pomiarze zapali siŽ kolejny wska‘ nik w zespole NR POMIARU. Po serii 3 pomiarów na wyŒ wietlaczu WARTO’ REDNIA pojawi siŽ edni wynik 3 pomiarów. r Wynikiem pomiaru jest mediana, czyli wartoŒ odkowa uzyskana z wyników pomiarów na ró nych r próbkach podana wedł szeregu rosn cego. ug TwardoŒ IRHD nale y wyra a najbli sz liczb cał kowita w jednostkach oznaczonych symbolem stopnia o uzupeł nion o literŽ S dla oznaczenia standardowej gruboŒ ci próbki do bada• lub gruboŒ ci I innych wymiarów niestandardowych w mm, gdzie rezultat nazywa siŽ twardoŒ ci pozorn , kod literowy Metody NHL I M oraz gdy zachodzi potrzeba dla bada• powierzchni zaokr glonych przedrostkiem C.

4. Literatura.
1. Hyla I., “Tworzywa Sztuczne — laboratorium”, Skrypt Politechniki l skiej, Gliwice 1990 y 2. Sikora R., ““ wiczenia laboratoryjne: materiał niemetalowe, tworzywa wielkocz steczkowe”, Skrypt Politechniki Lubelskiej, Lublin 1988 asnoŒ ci tworzyw 3. Broniewski T., Kapko J., Pł aczek W. Thomalla J., “Metody bada• i ocena wł sztucznych”, WNT Warszawa 2000 4. PN-EN ISO 2039-1:2004 Tworzywa sztuczne. Oznaczanie twardoŒ ci. CzŽ 1: Metoda wciskania kulki 5. PN-EN ISO 2039-2:2002 Tworzywa sztuczne. Oznaczanie twardoŒ ci. CzŽ 2: TwardoŒ Rockwella 6. PN-EN ISO 868:2004 (U) Tworzywa sztuczne i ebonit. Oznaczanie twardoŒ ci przy wciskaniu z a) zastosowaniem twardoŒ ciomierza (twardoŒ Shore' 7. PN-ISO 48:1998/A1:2000 Guma i kauczuk termoplastyczny. Oznaczanie twardoŒ ci (twardoŒ w zakresie od 10 IRHD do 100 IRHD) 8. PN-ISO 2439:2000/Ap1:2001 Elastyczne tworzywa sztuczne porowate. Oznaczanie twardoŒ ci za pomoc wgł b nika

Oznaczanie twardoŒ ci tworzyw polimerowych





C¨ Œ u¨ Œ



†…Š ‚ˆ‚ˆ !0¢‰(!%&%$‡ †!‚¨¦¤¢| … „ ƒ  €~ } ’ C Œ C Œ Œ Ž

’” “



5

 
statystyka