pobieranie: 07 Synteza termoplastycznych elastomerów estrowo-eterowych
Pobierz dokument pdfPrzeglądaj wersję html pliku:
Instytut In1 ynierii Materiałowej – Zakład Tworzyw Polimerowych
Synteza termoplastycznych elastomerów estrowoeterowych
1. Cel wiczenia
Celem iw czenia jest wykonanie elastomeru termoplastycznego estrowo-eterowego zawieraj4 cego 50% wag. segmentów gi5 tkich.
2. Okre6 lenie podstawowych zagadnie7
Zaobserwowane w ostatnich latach zwi5 kszaj4 ce si5 zainteresowanie mieszaninami polimerów zwi4 zane jest z ta8 szym sposobem ich otrzymywania ni9 synteza nowych polimerów. Szczególn4 uwag5 kieruje si5 na układy o ograniczonej mieszalno@ ci, w których wyst5 puje kilka faz. Do grupy tej zalicza si5 wiele materiałów polimerowych, maj4 cych du9 e znaczenie techniczne. Takimi polimerami SA mi5 dzy innymi elastomery termoplastyczne (TPE) [1]. S4 one wykorzystywane m.in. w elektronice, motoryzacji, medycynie i sporcie. Elastomerami termoplastycznymi przyj5 to nazywa3 takie materiały polimerowe, w których na skutek separacji fazowej wyodr5 bniaj4 si5 dwie fazy: mi5 kka (elastyczna) i twarda, o dwóch warto@ ciach temperatury przemian fazowych ( Tg1, Tg2 lub Tg, Tm) wyznaczaj4 cych szerokie plateau elastyczno@ ci podobnie jak w gumie, które mo9 na przetwarza3 metodami analogicznymi jak tworzywa termoplastyczne. O wła@ ciwo@ ciach TPE decyduje [2]: • specyficzna struktura fazowa; • termiczna odtwarzalno@ struktury w cyklach ogrzewanie-chłodzenie; • u9 ytkowe cechy mechaniczne; • wła@ ciwo@ ci przetwórcze (mo9 liwo@ wielokrotnego przechodzenia ze stanu stałego do ciekłego). Do grupy elastomerów termoplastycznych zaliczamy cz5 kopolimerów blokowych. Charakteryzuj4 si5 one doskonałymi parametrami u9 ytkowymi, dobrymi wła@ ciwo@ ciami przetwórczymi oraz łatwo@ ci4 recyklingu. Jest to wynikiem specyficznej budowy molekularnej i struktury fazowej, a dodatkowo mog4 by3 polepszone przez obróbk5 mechaniczno termiczn4 . Kopolimery blokowe o wła@ ciwo@ ciach elastotermoplastycznych mog4 mie3 budow5 liniow4 lub rozgał5 zion4 (rys.1) 1 2
Rys.1. schemat budowy kopolimerów blokowych: 1 – makrocz4 steczki liniowe, 2 – makrocz4 steczki rozgał5 zione. Ze wzgl5 du na budow5 chemiczn4 do tej grupy elastomerów termoplastycznych nale9 : Synteza termoplastycznych elastomerów estrowo-eterowych
B4
!0¢'(!%&%$" !¨¦¤¢ ) ¥©## ¥ © §¥£ ¡ A3¨ @ A3 A3
2
3
1
Instytut InX ynierii Materiał owej – Zakł Tworzyw Polimerowych ad • triblokowe kopolimery styrenu; • multiblokowe kopolimery estrowo-uretanowe i eterowo-uretanowe; • multiblokowe kopolimery eterowo-amidowe; • multiblokowe kopolimery eterowo-estrowe. Kopoli(etero-blok-estry) (PEE) sY bardzo wa` nY grupY elastomerów termoplastycznych o segmentowej budowie makroczY steczki (rys.2).
O HO CH2 O C
4
Rys.2 Ogólny wzór strukturalny PEE. ŁY czY one w sobie wł ciwob ci elastomerów z typowymi wł ciwob ciami tworzyw termoplastycznych, ab ab takich jak: • elastycznob ; • du` a udarnob ; • odpornob na warunki atmosferyczne; • odpornob na chemikalia; •ł atwob przetwórstwa; • mo` liwob recyklingu. ab Istnieje wiele doniesied literaturowych na temat otrzymywania, budowy i wł ciwob ci PEE [ 3-5]. Najcza ciej wprowadzanym do kopolimeru segmentem sztywnym jest semikrystaliczny poliester, np. poli(tereftalan-butylenu). Jako gia tkie segmenty stosuje sia polietery: polioksytetrametylen, rzadziej polioksypropylen i polioksyetylen. Udział i rodzaj segmentu sztywnego ma decydujY cy wpł na wł ciwob ci termiczne i mechaniczne yw ab kopolimeru, dlatego w celu uzyskania kopolimeru odpowiadajY cego wymaganym potrzebom u` ytkownik przeprowadza sia chemiczne modyfikacje segmentu estrowego. Produkcja Kopoli(etero-blok-estrów) rozwija sia w ostatnich latach dynamicznie i SA one przedmiotem intensywnych badad . Wynika to zapewne z ich bardzo dobrych wł ciwob ci. ab PEE znalazł szerokie zastosowanie w przemyb le transportowym (zderzaki kolejowe, amortyzatory, y gY sienice pojazdów n iegowych, wykł adziny wa y po` arniczych, wa e do paliw pł ynnych; w przemyb le maszynowym (sprza gł ł yska, koł za bate, pokrycia kabli, izolatory); w przemyb le obuwniczym ( a, o` a wkł adki do butów, wyb ciół spodów, obcasy); w przemyb le sportowym ( pił golfowe, buty i wiY zania ki ki narciarskie, sprza t stosowany w sportach zimowych i alpinizmie); w przemyb le wł ókienniczym (wł ókna pół plastyczne, folie, y ł w przemyb le spo` ywczym; w medycynie ( nici chirurgiczne, kapsuł do ki); ki leków) [6-8].
Synteza termoplastycznych elastomerów estrowo-eterowych
SRW FIHUIU !0¢V(!%&%$T S!I¨¦¤¢C RF Q P H GFE D
O C-O CH2 O
4 x
O C
O C-O CH2
4
O
y
H
segment sztywny
segment gia tki
¨ `
¨ `
Ac `
b
Ac
Ac Ac cA Ac
b ¨
2
Instytut In ynierii Materiał owej – Zakł Tworzyw Polimerowych ad
3. Metody
3.1. Polikondensacja w stanie stopionym
3.1.1. Zakres stosowanie metody Metod stosuje si do produkcji elastomerów termoplastycznych 3.1.2. Materiał do syntezy y W syntezie wykorzystuje si nast puj ce substraty: • tereftalan dimetylu (DMT), • 1,4-butanodiol, • polieter – oligo(1,4-oksytetrametyleno)diol (PTMEG), Mn=1000 g/mol, • stabilizator IRGANOX 1010, • octan cynku i kompleks tytanowo-magnezowy jako katalizatory. 3.1.3. Opis metody Do nagrzanego reaktora wprowadza si odwa one substraty i uruchamia si mieszadł Po o. osi gni ciu odpowiedniej temperatury (po ok. 20 min) powinien rozpocz si proces wymiany estrowej (oddestylowanie metanolu). Temperatur wsadu podnosi si do ok. 190 °C. W tym czasie nast puje oddestylowanie ok. 95% metanolu (czas reakcji nie powinien przekroczy 120 min). Po zako czeniu estryfikacji nale y zmniejszy obroty mieszadł otworzy reaktor i doda drug cz a, katalizatora oraz PTMEG ze stabilizatorem. Nast pnie zamkn reaktor, podwy szy temperatur do 257°C jednocze nie obni aj c ci nienie a do 0,2 mmHg. Proces ten prowadzi si w atmosferze azotu przy ci gł mieszaniu. ym Produktem ubocznym jest butanodiol. W chwili, gdy polimer osi gnie odpowiedni lepko (ok. 120 min) nale y go wytł oczy z reaktora pod ci nieniem azotu. Otrzymany produkt w postaci y ł granuluje si i ki poddaje dalszym badaniom. 3.1.4. Przyrz d pomiarowy UWAGA: Reaktor obsł ugiwany jest tylko przez osob prowadz c iw czenie. Synteza elastomerów termoplastycznych prowadzona jest w reaktorze polikondensacyjnym firmy Autoclave Engineers (Pensylvania, USA) o pojemno ci 1000 cm3- b d cym wyposa eniem laboratorium chemicznego Instytutu In ynierii Materiał owej PS. Reaktor wyposa ony jest w mieszadł o kotwicowe z mo liwo ci pł ynnej regulacji obrotów, chł odnice, manometr do pomiaru ci nienia w reaktorze oraz ukł ady sł ce do programowanego obni ania ci nienia, regulacji temperatury i u wytł aczania gotowego polimeru. Reaktor współ pracuje z chromatografem gazowym, co pozwala na bie c analiz przebiegu procesu reakcji. Szczegół instrukcja obsł reaktora stanowi oddzielny dokument. owa ugi 3.1.5. Wykonanie pomiaru 1. Przed uruchomieniem grzał reaktora nale y odkr ci wod , aby zapewni chł ek odzenie ł yska mieszadł w przeciwnym wypadku ulegnie ono zniszczeniu. o a, 2. Wł c zamy grzał (umieszczone s one na zewn trznej c ianie reaktora w 3 strefach, ki ka da strefa ogrzewania wyposa ona jest w miernik, rejestrator i regulator temperatury), nagrzewamy reaktor do temperatury 150 °C, dokonuj c nastaw temp.: I strefa- 175 °C; II strefa – 175 °C; III strefa – 230 °C. odnic. 3. Odkr ci butle z azotem, sprawdzi dro no chł 4. Wł c zy termostat, ustawi temperatur na termometrze 90 °C (czeka ok. 1,5 h). 5. Odwa y potrzebne substraty. Synteza termoplastycznych elastomerów estrowo-eterowych
A
A¨
uty hqpwqw !0¢x(!%&%$v u!q¨¦¤¢e th s r p ihg f A B
B
3
Instytut Inh ynierii Materiał owej – Zakł Tworzyw Polimerowych ad Wł c zyj pompk termostatu w chwili, gdy woda w nim osii gnie nastawiona temperaturk , a reaktor temperaturk 150 °C. 7. Wł c zyj obieg zimnej wody w chł odnicach, zamkni dolni chł odnick . 8. Wprowadzij odwal one substraty do reaktora. 9. Wł c zyj mieszadł moc mieszadł ustawij poczi tkowo na 30%, po dwóch minutach o, a ustawij 90 obr./min. 10. Wł c zyj obieg azotu. 11. W temperaturze ok. 155°C powinna rozpoczi sik estryfikacja, podczas której oddestylowuje sik metanol. 12. W momencie, gdy intensywnom wydzielaji cego sik metanolu znacznie zmniejsza sik , dodaj drugi czk katalizatora (Ti(Obu)4). 13. Podwyl szyj nastawy grzał strefy I i II do 180 °C. ek 14. Jel eli produkt polikondensacji zostałoddestylowany w 95%, wył c zyj mieszadł o. 15. Otworzyj reaktor i dodaj PTMEG ze stabilizatorem. 16. Zamkni reaktor, podwyl szyj nastawy temperatur w strefach I, II i III do 257°C. 17. Zamkni dopł azotu, wył c zyj termostat i pompk , zamkni górni chł yw odnick . 18. Wł c zyj mieszadł nastawij 60 obr/min. o, 19. Wł c zyj pompk pról niowi . 20. Zał yj kolbk na dolni chł ol odnick , otworzyj ji . 21. Odkrk cij pomiar pról ni na manometrze i ustawij cim nienie na kolumnie sterowniczej 14,7 PSI. 22. Wł c zyj grzał na gł kk owicy do wytł aczania polimeru ( temperatura 220°C). r 23. Bardzo uwal nie kontrolowaj pról nik w reaktorze: regulacja odbywa sik przy pomocy uby mikrometrycznej; szczelink na ubie zwik kszaj stopniowo w zalel nom ci od intensywnom ci r wydzielania sik produktu ubocznego butanodiolu. 24. Wymienij kolbk z wydzielonym butanodiolem na czysti . 25. Po zauwal alnym zmniejszeniu wydzielaji cego sik glikolu, zwik kszyj szczelink dł ci awii ównym zaworem. pompk al do przejm cia na regulacjk pról ni gł 26. W chwili przejm cia na peł pompowanie zakrk cij pomiar pról ni na manometrze. ne 27. Jel eli cim nienie w reaktorze osii gnk ł poziom 0,2-0,3 mmHg, a moment charakteryzuji cy o lepkom tworzywa osii gni łwartom 0,3 nalel y wył c zyj mieszadł i I strefk grzania. o 28. Odczekaj 5 minut, al polimer spł ze c ianek wewni trz reaktora. ynie 29. Wył c zyj pompk pról niowi , wyrównaj cim nienie w reaktorze, odkrk cij dopł azotu. yw 30. Wytł oczyj otrzymany polimer pod cim nieniem 0,2 MPa.
4. Opracowanie wyników
Po wykonaniu iw czenia student powinien przedstawij sprawozdanie w formie pisemnej, które powinno zawieraj ilom i rodzaj substratów ul ytych do syntezy oraz opis przebiegu iw czenia.
5. Literatura
1. Rosł aniec Z., Ukł polimerowe o wł ciwom ciach elastotermoplastycznych, Prace Naukowe ady am Politechniki Szczecin skiej Nr 503, Wydawnictwo Uczelniane, 1993 2. Ukielski R., Elastomery multiblokowe, terpoli(estro-b-etero-b-amidy): synteza, struktura, wł ciwom ci, Prace Naukowe Politechniki Szczecin skiej Nr 556, Wydawnictwo Uczelniane, 2000 am 3. Sł onecki J., Polimery 1991, 36, 225. 4. Sł onecki J., Polimery 1995, 40, 572. 5. Sł onecki J., Polimery 1996, 41, 31. 6. Rosł aniec Z., Ratuszyn ska H., Polimery 1990, 35, 450. 7. Rosner T., Wójcikeiwicz H., ,, Wł ókna sztuczne”, WNT Warszawa 1969. 8. Ukielski Dukielski., Wójcikeiwicz H., Polimery 1981, 26, 455. Synteza termoplastycznych elastomerów estrowo-eterowych 4
m
j
i
j
j
j
i
m
Aj
Aj
m
i
Ajm¨
j
Aj
j j
i
i i i i i i i
6.
g ee !0¢f(!%&%$d !¨¦¤¢
Aj
07 Synteza termoplastycznych elastomerów estrowo-eterowych
Instytut In1 ynierii Materiałowej – Zakład Tworzyw Polimerowych
Synteza termoplastycznych elastomerów estrowoeterowych
1. Cel wiczenia
Celem iw czenia jest wykonanie elastomeru termoplastycznego estrowo-eterowego zawieraj4 cego 50% wag. segmentów gi5 tkich.
2. Okre6 lenie podstawowych zagadnie7
Zaobserwowane w ostatnich latach zwi5 kszaj4 ce si5 zainteresowanie mieszaninami polimerów zwi4 zane jest z ta8 szym sposobem ich otrzymywania ni9 synteza nowych polimerów. Szczególn4 uwag5 kieruje si5 na układy o ograniczonej mieszalno@ ci, w których wyst5 puje kilka faz. Do grupy tej zalicza si5 wiele materiałów polimerowych, maj4 cych du9 e znaczenie techniczne. Takimi polimerami SA mi5 dzy innymi elastomery termoplastyczne (TPE) [1]. S4 one wykorzystywane m.in. w elektronice, motoryzacji, medycynie i sporcie. Elastomerami termoplastycznymi przyj5 to nazywa3 takie materiały polimerowe, w których na skutek separacji fazowej wyodr5 bniaj4 si5 dwie fazy: mi5 kka (elastyczna) i twarda, o dwóch warto@ ciach temperatury przemian fazowych ( Tg1, Tg2 lub Tg, Tm) wyznaczaj4 cych szerokie plateau elastyczno@ ci podobnie jak w gumie, które mo9 na przetwarza3 metodami analogicznymi jak tworzywa termoplastyczne. O wła@ ciwo@ ciach TPE decyduje [2]: • specyficzna struktura fazowa; • termiczna odtwarzalno@ struktury w cyklach ogrzewanie-chłodzenie; • u9 ytkowe cechy mechaniczne; • wła@ ciwo@ ci przetwórcze (mo9 liwo@ wielokrotnego przechodzenia ze stanu stałego do ciekłego). Do grupy elastomerów termoplastycznych zaliczamy cz5 kopolimerów blokowych. Charakteryzuj4 si5 one doskonałymi parametrami u9 ytkowymi, dobrymi wła@ ciwo@ ciami przetwórczymi oraz łatwo@ ci4 recyklingu. Jest to wynikiem specyficznej budowy molekularnej i struktury fazowej, a dodatkowo mog4 by3 polepszone przez obróbk5 mechaniczno termiczn4 . Kopolimery blokowe o wła@ ciwo@ ciach elastotermoplastycznych mog4 mie3 budow5 liniow4 lub rozgał5 zion4 (rys.1) 1 2
Rys.1. schemat budowy kopolimerów blokowych: 1 – makrocz4 steczki liniowe, 2 – makrocz4 steczki rozgał5 zione. Ze wzgl5 du na budow5 chemiczn4 do tej grupy elastomerów termoplastycznych nale9 : Synteza termoplastycznych elastomerów estrowo-eterowych
B4
!0¢'(!%&%$" !¨¦¤¢ ) ¥©## ¥ © §¥£ ¡ A3¨ @ A3 A3
2
3
1
Instytut InX ynierii Materiał owej – Zakł Tworzyw Polimerowych ad • triblokowe kopolimery styrenu; • multiblokowe kopolimery estrowo-uretanowe i eterowo-uretanowe; • multiblokowe kopolimery eterowo-amidowe; • multiblokowe kopolimery eterowo-estrowe. Kopoli(etero-blok-estry) (PEE) sY bardzo wa` nY grupY elastomerów termoplastycznych o segmentowej budowie makroczY steczki (rys.2).
O HO CH2 O C
4
Rys.2 Ogólny wzór strukturalny PEE. ŁY czY one w sobie wł ciwob ci elastomerów z typowymi wł ciwob ciami tworzyw termoplastycznych, ab ab takich jak: • elastycznob ; • du` a udarnob ; • odpornob na warunki atmosferyczne; • odpornob na chemikalia; •ł atwob przetwórstwa; • mo` liwob recyklingu. ab Istnieje wiele doniesied literaturowych na temat otrzymywania, budowy i wł ciwob ci PEE [ 3-5]. Najcza ciej wprowadzanym do kopolimeru segmentem sztywnym jest semikrystaliczny poliester, np. poli(tereftalan-butylenu). Jako gia tkie segmenty stosuje sia polietery: polioksytetrametylen, rzadziej polioksypropylen i polioksyetylen. Udział i rodzaj segmentu sztywnego ma decydujY cy wpł na wł ciwob ci termiczne i mechaniczne yw ab kopolimeru, dlatego w celu uzyskania kopolimeru odpowiadajY cego wymaganym potrzebom u` ytkownik przeprowadza sia chemiczne modyfikacje segmentu estrowego. Produkcja Kopoli(etero-blok-estrów) rozwija sia w ostatnich latach dynamicznie i SA one przedmiotem intensywnych badad . Wynika to zapewne z ich bardzo dobrych wł ciwob ci. ab PEE znalazł szerokie zastosowanie w przemyb le transportowym (zderzaki kolejowe, amortyzatory, y gY sienice pojazdów n iegowych, wykł adziny wa y po` arniczych, wa e do paliw pł ynnych; w przemyb le maszynowym (sprza gł ł yska, koł za bate, pokrycia kabli, izolatory); w przemyb le obuwniczym ( a, o` a wkł adki do butów, wyb ciół spodów, obcasy); w przemyb le sportowym ( pił golfowe, buty i wiY zania ki ki narciarskie, sprza t stosowany w sportach zimowych i alpinizmie); w przemyb le wł ókienniczym (wł ókna pół plastyczne, folie, y ł w przemyb le spo` ywczym; w medycynie ( nici chirurgiczne, kapsuł do ki); ki leków) [6-8].
Synteza termoplastycznych elastomerów estrowo-eterowych
SRW FIHUIU !0¢V(!%&%$T S!I¨¦¤¢C RF Q P H GFE D
O C-O CH2 O
4 x
O C
O C-O CH2
4
O
y
H
segment sztywny
segment gia tki
¨ `
¨ `
Ac `
b
Ac
Ac Ac cA Ac
b ¨
2
Instytut In ynierii Materiał owej – Zakł Tworzyw Polimerowych ad
3. Metody
3.1. Polikondensacja w stanie stopionym
3.1.1. Zakres stosowanie metody Metod stosuje si do produkcji elastomerów termoplastycznych 3.1.2. Materiał do syntezy y W syntezie wykorzystuje si nast puj ce substraty: • tereftalan dimetylu (DMT), • 1,4-butanodiol, • polieter – oligo(1,4-oksytetrametyleno)diol (PTMEG), Mn=1000 g/mol, • stabilizator IRGANOX 1010, • octan cynku i kompleks tytanowo-magnezowy jako katalizatory. 3.1.3. Opis metody Do nagrzanego reaktora wprowadza si odwa one substraty i uruchamia si mieszadł Po o. osi gni ciu odpowiedniej temperatury (po ok. 20 min) powinien rozpocz si proces wymiany estrowej (oddestylowanie metanolu). Temperatur wsadu podnosi si do ok. 190 °C. W tym czasie nast puje oddestylowanie ok. 95% metanolu (czas reakcji nie powinien przekroczy 120 min). Po zako czeniu estryfikacji nale y zmniejszy obroty mieszadł otworzy reaktor i doda drug cz a, katalizatora oraz PTMEG ze stabilizatorem. Nast pnie zamkn reaktor, podwy szy temperatur do 257°C jednocze nie obni aj c ci nienie a do 0,2 mmHg. Proces ten prowadzi si w atmosferze azotu przy ci gł mieszaniu. ym Produktem ubocznym jest butanodiol. W chwili, gdy polimer osi gnie odpowiedni lepko (ok. 120 min) nale y go wytł oczy z reaktora pod ci nieniem azotu. Otrzymany produkt w postaci y ł granuluje si i ki poddaje dalszym badaniom. 3.1.4. Przyrz d pomiarowy UWAGA: Reaktor obsł ugiwany jest tylko przez osob prowadz c iw czenie. Synteza elastomerów termoplastycznych prowadzona jest w reaktorze polikondensacyjnym firmy Autoclave Engineers (Pensylvania, USA) o pojemno ci 1000 cm3- b d cym wyposa eniem laboratorium chemicznego Instytutu In ynierii Materiał owej PS. Reaktor wyposa ony jest w mieszadł o kotwicowe z mo liwo ci pł ynnej regulacji obrotów, chł odnice, manometr do pomiaru ci nienia w reaktorze oraz ukł ady sł ce do programowanego obni ania ci nienia, regulacji temperatury i u wytł aczania gotowego polimeru. Reaktor współ pracuje z chromatografem gazowym, co pozwala na bie c analiz przebiegu procesu reakcji. Szczegół instrukcja obsł reaktora stanowi oddzielny dokument. owa ugi 3.1.5. Wykonanie pomiaru 1. Przed uruchomieniem grzał reaktora nale y odkr ci wod , aby zapewni chł ek odzenie ł yska mieszadł w przeciwnym wypadku ulegnie ono zniszczeniu. o a, 2. Wł c zamy grzał (umieszczone s one na zewn trznej c ianie reaktora w 3 strefach, ki ka da strefa ogrzewania wyposa ona jest w miernik, rejestrator i regulator temperatury), nagrzewamy reaktor do temperatury 150 °C, dokonuj c nastaw temp.: I strefa- 175 °C; II strefa – 175 °C; III strefa – 230 °C. odnic. 3. Odkr ci butle z azotem, sprawdzi dro no chł 4. Wł c zy termostat, ustawi temperatur na termometrze 90 °C (czeka ok. 1,5 h). 5. Odwa y potrzebne substraty. Synteza termoplastycznych elastomerów estrowo-eterowych
A
A¨
uty hqpwqw !0¢x(!%&%$v u!q¨¦¤¢e th s r p ihg f A B
B
3
Instytut Inh ynierii Materiał owej – Zakł Tworzyw Polimerowych ad Wł c zyj pompk termostatu w chwili, gdy woda w nim osii gnie nastawiona temperaturk , a reaktor temperaturk 150 °C. 7. Wł c zyj obieg zimnej wody w chł odnicach, zamkni dolni chł odnick . 8. Wprowadzij odwal one substraty do reaktora. 9. Wł c zyj mieszadł moc mieszadł ustawij poczi tkowo na 30%, po dwóch minutach o, a ustawij 90 obr./min. 10. Wł c zyj obieg azotu. 11. W temperaturze ok. 155°C powinna rozpoczi sik estryfikacja, podczas której oddestylowuje sik metanol. 12. W momencie, gdy intensywnom wydzielaji cego sik metanolu znacznie zmniejsza sik , dodaj drugi czk katalizatora (Ti(Obu)4). 13. Podwyl szyj nastawy grzał strefy I i II do 180 °C. ek 14. Jel eli produkt polikondensacji zostałoddestylowany w 95%, wył c zyj mieszadł o. 15. Otworzyj reaktor i dodaj PTMEG ze stabilizatorem. 16. Zamkni reaktor, podwyl szyj nastawy temperatur w strefach I, II i III do 257°C. 17. Zamkni dopł azotu, wył c zyj termostat i pompk , zamkni górni chł yw odnick . 18. Wł c zyj mieszadł nastawij 60 obr/min. o, 19. Wł c zyj pompk pról niowi . 20. Zał yj kolbk na dolni chł ol odnick , otworzyj ji . 21. Odkrk cij pomiar pról ni na manometrze i ustawij cim nienie na kolumnie sterowniczej 14,7 PSI. 22. Wł c zyj grzał na gł kk owicy do wytł aczania polimeru ( temperatura 220°C). r 23. Bardzo uwal nie kontrolowaj pról nik w reaktorze: regulacja odbywa sik przy pomocy uby mikrometrycznej; szczelink na ubie zwik kszaj stopniowo w zalel nom ci od intensywnom ci r wydzielania sik produktu ubocznego butanodiolu. 24. Wymienij kolbk z wydzielonym butanodiolem na czysti . 25. Po zauwal alnym zmniejszeniu wydzielaji cego sik glikolu, zwik kszyj szczelink dł ci awii ównym zaworem. pompk al do przejm cia na regulacjk pról ni gł 26. W chwili przejm cia na peł pompowanie zakrk cij pomiar pról ni na manometrze. ne 27. Jel eli cim nienie w reaktorze osii gnk ł poziom 0,2-0,3 mmHg, a moment charakteryzuji cy o lepkom tworzywa osii gni łwartom 0,3 nalel y wył c zyj mieszadł i I strefk grzania. o 28. Odczekaj 5 minut, al polimer spł ze c ianek wewni trz reaktora. ynie 29. Wył c zyj pompk pról niowi , wyrównaj cim nienie w reaktorze, odkrk cij dopł azotu. yw 30. Wytł oczyj otrzymany polimer pod cim nieniem 0,2 MPa.
4. Opracowanie wyników
Po wykonaniu iw czenia student powinien przedstawij sprawozdanie w formie pisemnej, które powinno zawieraj ilom i rodzaj substratów ul ytych do syntezy oraz opis przebiegu iw czenia.
5. Literatura
1. Rosł aniec Z., Ukł polimerowe o wł ciwom ciach elastotermoplastycznych, Prace Naukowe ady am Politechniki Szczecin skiej Nr 503, Wydawnictwo Uczelniane, 1993 2. Ukielski R., Elastomery multiblokowe, terpoli(estro-b-etero-b-amidy): synteza, struktura, wł ciwom ci, Prace Naukowe Politechniki Szczecin skiej Nr 556, Wydawnictwo Uczelniane, 2000 am 3. Sł onecki J., Polimery 1991, 36, 225. 4. Sł onecki J., Polimery 1995, 40, 572. 5. Sł onecki J., Polimery 1996, 41, 31. 6. Rosł aniec Z., Ratuszyn ska H., Polimery 1990, 35, 450. 7. Rosner T., Wójcikeiwicz H., ,, Wł ókna sztuczne”, WNT Warszawa 1969. 8. Ukielski Dukielski., Wójcikeiwicz H., Polimery 1981, 26, 455. Synteza termoplastycznych elastomerów estrowo-eterowych 4
m
j
i
j
j
j
i
m
Aj
Aj
m
i
Ajm¨
j
Aj
j j
i
i i i i i i i
6.
g ee !0¢f(!%&%$d !¨¦¤¢
Aj
