pobieranie: 03 Pomiar lepkości tworzyw sztucznych
Pobierz dokument pdfPrzeglądaj wersję html pliku:
Instytut In1 ynierii Materiałowej – Zakład Tworzyw Polimerowych
Pomiar lepko3 ci tworzyw sztucznych
1. Cel wiczenia
Celem iw czenia jest zapoznanie si6 ze zjawiskiem lepko2 ci tworzyw sztucznych, metodami jej pomiaru oraz okre2 lenie granicznej liczby lepko2 ciowej wybranego polimeru poprzez pomiar lepko2 ci roztworu w wiskozymetrze Ubbelohdego.
2. Okre7 lenie podstawowych zagadnie8
Jedn9 z najbardziej charakterystycznych wła2 ciwo2 ci zwi9 zków wielkocz9 steczkowych, zwłaszcza zbudowanych z cz9 steczek ła@ cuchowych, jest szczególnie duA a lepko2 ich roztworów, a takA e lepko2 samych polimerów, gdy wyst6 puj9 w postaci ciekłej, np. oligomery lub nieusieciowane y wice chemoutwardzalne. Wła2 ciwo2 ta wynikaj9 ca z budowy makrocz9 steczek i ich st6 enia, jest stosunkowo łatwa do oznaczenia, moA e wi6 c by5 prostym parametrem do charakteryzowania polimerów ciekłych i ich roztworów, a ponadto moA e by5 wykorzystywana do oznaczania ci6 aru cz9 steczkowego. Okre2 lenie lepko2 ci polimeru ma teA istotne znaczenie dla jego przetwórstwa, bowiem wi9 e si6 ono z wymuszeniem przepływu strugi tworzywa w stanie stopionym w róA nych elementach maszyn przetwórczych. LepkoE dynamiczna wynika z równania Newtona dla cieczy niutonowskich, w których wyst6 puje w warunkach c inania prostego warstewek płynu, prosta proporcjonalno2 pomi6 dzy napr6 eniem stycznym i pr6 dko2 ci9 c inania:
2.1. PojD cia podstawowe
τ = ηγ → η =
τ γ
ηk =
k
η ρ
LepkoE wzglT dna wzgl jest stosunkiem lepko2 ci dynamicznej danego roztworu do lepko2 ci dynamicznej rozpuszczalnika (ciecz wzorcowa)
Pomiar lepko2 ci tworzyw sztucznych
H
B5 B5
F G
S
Q
Q
gdzie:
– lepko2 kinematyczna [mm2 /s], – lepkos5 dynamiczna [mPa * s] – g6 sto2 badanej cieczy [g / cm3]
F G
gdzie: – miara odkształcenia płynu wywołanego przez napr6 enie styczne , – współczynnik proporcjonalno2 ci lub lepko2 dynamiczna. Jednostk9 lepko2 ci dynamicznej jest [Pa * s]. Przeliczanie lepko2 ci dynamicznej na charakterystyczn9 dla wielu procesów ruchowych lepkoE kinematycznR nast6 puje według równania
CA
¨ A
B5
B5
¨ A
!0¢'(!%&%$" !¨¦¤¢ ) ¥©## ¥ © §¥£ ¡ P ¨ A B5 B5 2 H 2
G F
5
B5
4
I
Q
A ¨
A
1
Instytut Inp ynierii Materiał owej – Zakł Tworzyw Polimerowych ad
1
0
at Lepkot wł ciwa włas jest miarw wzrostu lepkoq ci roztworu w stosunku do lepkoq ci rozpuszczalnika przed rozpuszczeniem w nim danego zwiw zku
η wlas =
η1 − η 0 = η wzgl − 1 η0
zred
η zred =
η wlas
C
Graniczna liczba lepkot ciowa GLL jest stosunkiem lepkoq ci wł ciwej do stx enia roztworów C tak aq rozcie czonych, by nie wystx powałkontakt mix dzy sw siednimi czw steczkami.
[η ] = lim η wlas c →0
C
aq Lepkoq wł ciwa roztworu danego polimeru w okreq lonym rozpuszczalniku i temperaturze zaley y od cix aru czw steczkowego polimeru. W przypadku roztworów o stx eniu tak mał ym, e czw steczki polimeru przestajw na siebie oddział ywas , zaley noq lepkoq ci od masy czw steczkowej opisuje równanie Marka – Houvinka
[ ] = KM
gdzie: [r ] – graniczna liczba lepkoq ciowa K, – stał oznaczone doq wiadczalnie dla poszczególnych polimerów w okreq lonych e rozpuszczalnikach i temperaturze W praktyce czx sto, aby oszacowas cix ar czw steczkowy polimeru dokonuje six pomiaru granicznej liczby lepkoq ciowej. Znajw c jej wartoq oraz parametry K i dla danego ukł polimer adu rozpuszczalnik moy na obliczys tzw. lepkoq ciowo-q redni cix ar czw steczkowy.
3. Metody
Pomiaru lepkoq ci dokonuje six przy pomocy wiskozymetrów, przy czym ich budowa oraz sposób pomiaru róy niw six nieco. Do najpopularniejszych naley : - wiskozymetr Höpplera, - wiskozymetr Ubbelohdego
3.1. Metoda Höpplera
3.1.1. Zakres stosowanie metody Wiskozymetry Höpplera stosowane sw do oznaczania lepkoq ci dynamicznej emulsji, dyspersji i roztworów y wic, ciekł produktów naftowych i innych nie agresywnych chemicznie produktów ych ciekł w zakresie temperatur od -60 do+120°C. ych Pomiar lepkoq ci tworzyw sztucznych
y
¨ y
y ¨
¨ y
y ¨
w
Bs
Bs ¨ y
v
y
u G
Lepkot
zredukowana
jest stosunkiem lepkoq ci wł ciwej do stx enia roztworu aq
Bs
r
v
Bs
uG r
gdzie:
– lepkoq
edi Xa`gag !0¢h(!%&%$f e!a¨¦¤¢U dX c b ` YXW V
η wzgl =
roztworu badanego, – lepkoq
η1 η0
rozpuszczalnika.
Bs
¨ y
2
Instytut Ind ynierii Materiał owej – Zakł Tworzyw Polimerowych ad 3.1.2. Opis metody Zasada pomiaru polega na zmierzeniu czasu opadania kulki w rurze szklanej, wypeł nionej badanf cieczf . Przezroczysty pł aszcz termostatujf cy umog liwia obserwacjh spadajf cej kulki. Przed dokonaniem pomiaru naleg y doprowadzii ukł do wymaganej temperatury – zgodnie z PN- przez ad 0 dla lepszej wymiany ciepł obracanie pł aszcza o kf t 180 a. Lepkoe dynamicznf w [mPa*s] w temperaturze pomiaru oblicza sih z ponig szego wzoru:
gdzie:
η—lepkoe dynamiczna w [mPa*s]; t—czas opadania kulki w [s]; ρ1—gh stoe kulki w [g/cm3]; ρ2—gh stoe cieczy w temperaturze pomiaru w [g/cm3]; K—stał kulki [mPa*s/g]; a
3.1.3. Przyrzj d pomiarowy Wiskozymetr Höpplera skł sih z nasth pujf cych elementów. ada • zewnh trzny, cylindryczny pł aszcz szklany z metalowymi pokrywami, z otworem dla termometru w pokrywie górnej; • rura szklana, otoczona pł aszczem szklanym termostatujf cym. Na rurze naniesione sf dwie kresy A i B w odległ ci 100 mm od siebie, odległ ta podzielona jest trzecif kresf na oe oe poł ; owh • poziomica; • statyw ze uby i uby poziomujf ce; r r • komplet kulek metalowych i szklanych o podanych fabrycznie gh stoe ciach, ednicach r i stał K; ych 3.1.4. Wykonanie pomiaru Przed pomiarem wiskozymetr naleg y ustawii tak, aby ph cherzyk powietrza w poziomicy znajdował sih dokł adnie na odku okienka. Do rury pomiarowej wprowadza sih badany produkt do r poziomu 25 mm ponig ej górnej krawh dzi, naleg y przy tym unikai powstawania ph cherzy powietrza w cieczy. Nasth pnie przy pomocy ph sety wprowadza sih do rury pomiarowej metalowf kulkh odpowiednif do gh stoe ci i lepkoe ci badanego produktu. Optymalny czas opadania kulki mih dzy kreskami powinien r wynosii 200-600 s, jee li wynosi 60s lub mniej naleg y ug yi kulkh o mniejszej ednicy. Po wykonaniu wszystkich tych czynnoe ci rurh pomiarowf naleg y zamknf wkrh cajf c odpowiedni korek. Bezpoe rednio przed pomiarem ciecz termostatujf cf naleg y doprowadzii do temperatury pomiaru wł ciwej dla danego produktu. Nasth pnie wiskozymetr naleg y obrócii dwukrotnie o kf t 1800 ae aby zmieszai ciecz za pomocf kulki. Po czym doprowadzii kulkh do górnego poł enia i pozwolii jej og opadai do dolnego poziomu mierzf c czas przepł kulki mih dzy poziomami A i B (czas liczy sih od i ywu do momentu styku najnig szego punktu kulki z kraskami). Pomiar powtarza sih pih ciokrotnie, przy czym pomiar pierwszy ma charakter orientacyjny.
3.2. Metoda Ubbelohdego
3.2.1. Zakres stosowania metody Wiskozymetry Ubbelohdego naleg do grupy najprostszych wiskozymetrów kapilarnych, dla r ugoe których cechf charakterystycznf jest objh toe i ednica kapilary (1 – 1,5 mm) o dł ci 50 – 150 mm. Stosowane sf do oznaczania liczby lepkoe ciowej i granicznej liczby lepkoe ciowej polimerów w roztworach rozciel czonych. Pomiar lepkoe ci tworzyw sztucznych
e
e
!0¢(!%&%$ !¨¦¤¢
η=t(ρ1—ρ2)K
ki
Ci
e Bi
f
e
e
e
Bi Bi Bi
Bi
3
Instytut In| ynierii Materiał owej – Zakł Tworzyw Polimerowych ad 3.2.2. Opis metody Zasada pomiaru polega na zmierzeniu, przy u~ yciu stopera, czasu przepł badanej cieczy ywu przez kapilar , na której zaznaczone s dwie kreski A i B. Jest to czas w którym menisk mija kolejno dwie kreski A i B. Pomiar powtarza si kilkakrotnie. W ten sam sposób post puje si z ciecz odniesienia w przypadku roztworów z rozpuszczalnikiem. Przed wykonaniem pomiaru wiskozymetr umieszcza si w termostacie wypeł nionym wod i nastawionym na wł ciw temperatur . a} Lepko} wzgl dn oblicza si ze wzoru:
3.2.3. Przyrz d pomiarowy W skł stanowiska do pomiaru granicznej liczy lepko} ciowej wchodz nast puj ce przyrz dy: ad • Ła nia wodna termostatowana • Wiskozymetr Ubbelohdego • Uchwyt wiskozymetru • Przyrz dy pomocnicze: termometr, gruszka gumowa, stoper 3.2.4. Wykonanie pomiaru Do przeprowadzenia iw czenia sporz dzi roztwór badanego polimeru w rozpuszczalniku w stosunku: 0,25g polimeru na 50ml rozpuszczalnika dobranego tak, aby do momentu rozpocz cia pomiaru polimer uległ cał kowitemu rozpuszczeniu. Do drugiej za} kolby wprowadzi czysty rozpuszczalnik (ciecz wzorcowa). Rozpuszczalnik powinien by dobrany tak, aby czas jego przepł ywu w kapilarze nie był dł szy ni~ 120s. Bezpo} rednio przed pomiarem obie kolby z odczynnikami termostatowa przez ok. 1 u~ godzin w naczyniu z wod , w której dokonywany b dzie pomiar. Badania przeprowadza si w temperaturze zgodnie z PN, wł ciwej dla danego ukł polimer - rozpuszczalnik. a} adu Ciecz badan (w pierwszej kolejno} ci czysty rozpuszczalnik) wprowadzi do wiskozymetru, do poziomu oznaczonego na przyrz dzie (pomi dzy dwoma kreskami zaznaczonymi na zbiorniczku wiskozymetru), a umie} ci wiskozymetr w ł ni w pozycji pionowej, po czym za pomoc gumowej gruszki badan ciecz zaci gn do kapilary pomiarowej ok. 5 mm powy~ ej górnej kresy. Pomiar czasu rozpocz wraz z przej} ciem wypukł ci menisku cieczy przez górn kresk , a ko czy w momencie osi gni cia przez o} poziom cieczy dolnej kreski. Czynno} ci powtórzy dla roztworu polimeru. Pomiaru dokonywa kilkakrotnie dla ka~ dego odczynnika, a~ uzyska si co najmniej dwa kolejne pomiary czasu zgodne w granicach 0,25%.
4. Opracowanie wyników
Na podstawie wyników otrzymanych z pomiarów czasu przepł roztworu badanego polimeru ywu oraz czystego rozpuszczalnika jako cieczy wzorcowej nale~ y obliczy warto} granicznej liczby lepko} ciowej [ ] w oparciu o równanie Salomona – Ciuty:
[η ] =
2 η wlas − ln η wzor C
gdzie: [ ] – graniczna liczba lepko} ciowa [dl/g] C – st enie polimeru w rozpuszczalniku, C= 2m ; m - masa próbki polimeru w roztworze) Pomiar lepko} ci tworzyw sztucznych
C
B
gdzie: t1, t2 – czasy przepł odpowiednich cieczy o lepko} ciach ywu
wv{ psrysy !0¢z(!%&%$x w!s¨¦¤¢m vp u t r qpo n
η wzgl =
t1 t2
1
~ ¨
C
B
i 2.
4
Instytut In ynierii Materiał owej – Zakł Tworzyw Polimerowych ad – lepko wzorcowa, ywu badanego roztworu, t0 – czas przepł czystego ywu wzor = t / t0 ; t – czas przepł rozpuszczalnika wł ciwa a wł – lepko as = wzor – 1 wł as
wzor
5. Literatura
1. T. Broniewski, J. Kapko – Metody bada i ocena wł ciwo ci tworzyw sztucznych, WNT W-wa a 1970 adu, PS 2. A. Bł dzki, St. Spychaj – Oznaczanie mas cz steczkowych polimerów i ich rozkł Szczecin 1981 3. R. Sikora – Przetwórstwo tworzyw wielkocz steczkowych, PWN W-wa 1987
Pomiar lepko ci tworzyw sztucznych
!0¢(!%&%$ !¨¦¤¢ B B
5
03 Pomiar lepkości tworzyw sztucznych
Instytut In1 ynierii Materiałowej – Zakład Tworzyw Polimerowych
Pomiar lepko3 ci tworzyw sztucznych
1. Cel wiczenia
Celem iw czenia jest zapoznanie si6 ze zjawiskiem lepko2 ci tworzyw sztucznych, metodami jej pomiaru oraz okre2 lenie granicznej liczby lepko2 ciowej wybranego polimeru poprzez pomiar lepko2 ci roztworu w wiskozymetrze Ubbelohdego.
2. Okre7 lenie podstawowych zagadnie8
Jedn9 z najbardziej charakterystycznych wła2 ciwo2 ci zwi9 zków wielkocz9 steczkowych, zwłaszcza zbudowanych z cz9 steczek ła@ cuchowych, jest szczególnie duA a lepko2 ich roztworów, a takA e lepko2 samych polimerów, gdy wyst6 puj9 w postaci ciekłej, np. oligomery lub nieusieciowane y wice chemoutwardzalne. Wła2 ciwo2 ta wynikaj9 ca z budowy makrocz9 steczek i ich st6 enia, jest stosunkowo łatwa do oznaczenia, moA e wi6 c by5 prostym parametrem do charakteryzowania polimerów ciekłych i ich roztworów, a ponadto moA e by5 wykorzystywana do oznaczania ci6 aru cz9 steczkowego. Okre2 lenie lepko2 ci polimeru ma teA istotne znaczenie dla jego przetwórstwa, bowiem wi9 e si6 ono z wymuszeniem przepływu strugi tworzywa w stanie stopionym w róA nych elementach maszyn przetwórczych. LepkoE dynamiczna wynika z równania Newtona dla cieczy niutonowskich, w których wyst6 puje w warunkach c inania prostego warstewek płynu, prosta proporcjonalno2 pomi6 dzy napr6 eniem stycznym i pr6 dko2 ci9 c inania:
2.1. PojD cia podstawowe
τ = ηγ → η =
τ γ
ηk =
k
η ρ
LepkoE wzglT dna wzgl jest stosunkiem lepko2 ci dynamicznej danego roztworu do lepko2 ci dynamicznej rozpuszczalnika (ciecz wzorcowa)
Pomiar lepko2 ci tworzyw sztucznych
H
B5 B5
F G
S
Q
Q
gdzie:
– lepko2 kinematyczna [mm2 /s], – lepkos5 dynamiczna [mPa * s] – g6 sto2 badanej cieczy [g / cm3]
F G
gdzie: – miara odkształcenia płynu wywołanego przez napr6 enie styczne , – współczynnik proporcjonalno2 ci lub lepko2 dynamiczna. Jednostk9 lepko2 ci dynamicznej jest [Pa * s]. Przeliczanie lepko2 ci dynamicznej na charakterystyczn9 dla wielu procesów ruchowych lepkoE kinematycznR nast6 puje według równania
CA
¨ A
B5
B5
¨ A
!0¢'(!%&%$" !¨¦¤¢ ) ¥©## ¥ © §¥£ ¡ P ¨ A B5 B5 2 H 2
G F
5
B5
4
I
Q
A ¨
A
1
Instytut Inp ynierii Materiał owej – Zakł Tworzyw Polimerowych ad
1
0
at Lepkot wł ciwa włas jest miarw wzrostu lepkoq ci roztworu w stosunku do lepkoq ci rozpuszczalnika przed rozpuszczeniem w nim danego zwiw zku
η wlas =
η1 − η 0 = η wzgl − 1 η0
zred
η zred =
η wlas
C
Graniczna liczba lepkot ciowa GLL jest stosunkiem lepkoq ci wł ciwej do stx enia roztworów C tak aq rozcie czonych, by nie wystx powałkontakt mix dzy sw siednimi czw steczkami.
[η ] = lim η wlas c →0
C
aq Lepkoq wł ciwa roztworu danego polimeru w okreq lonym rozpuszczalniku i temperaturze zaley y od cix aru czw steczkowego polimeru. W przypadku roztworów o stx eniu tak mał ym, e czw steczki polimeru przestajw na siebie oddział ywas , zaley noq lepkoq ci od masy czw steczkowej opisuje równanie Marka – Houvinka
[ ] = KM
gdzie: [r ] – graniczna liczba lepkoq ciowa K, – stał oznaczone doq wiadczalnie dla poszczególnych polimerów w okreq lonych e rozpuszczalnikach i temperaturze W praktyce czx sto, aby oszacowas cix ar czw steczkowy polimeru dokonuje six pomiaru granicznej liczby lepkoq ciowej. Znajw c jej wartoq oraz parametry K i dla danego ukł polimer adu rozpuszczalnik moy na obliczys tzw. lepkoq ciowo-q redni cix ar czw steczkowy.
3. Metody
Pomiaru lepkoq ci dokonuje six przy pomocy wiskozymetrów, przy czym ich budowa oraz sposób pomiaru róy niw six nieco. Do najpopularniejszych naley : - wiskozymetr Höpplera, - wiskozymetr Ubbelohdego
3.1. Metoda Höpplera
3.1.1. Zakres stosowanie metody Wiskozymetry Höpplera stosowane sw do oznaczania lepkoq ci dynamicznej emulsji, dyspersji i roztworów y wic, ciekł produktów naftowych i innych nie agresywnych chemicznie produktów ych ciekł w zakresie temperatur od -60 do+120°C. ych Pomiar lepkoq ci tworzyw sztucznych
y
¨ y
y ¨
¨ y
y ¨
w
Bs
Bs ¨ y
v
y
u G
Lepkot
zredukowana
jest stosunkiem lepkoq ci wł ciwej do stx enia roztworu aq
Bs
r
v
Bs
uG r
gdzie:
– lepkoq
edi Xa`gag !0¢h(!%&%$f e!a¨¦¤¢U dX c b ` YXW V
η wzgl =
roztworu badanego, – lepkoq
η1 η0
rozpuszczalnika.
Bs
¨ y
2
Instytut Ind ynierii Materiał owej – Zakł Tworzyw Polimerowych ad 3.1.2. Opis metody Zasada pomiaru polega na zmierzeniu czasu opadania kulki w rurze szklanej, wypeł nionej badanf cieczf . Przezroczysty pł aszcz termostatujf cy umog liwia obserwacjh spadajf cej kulki. Przed dokonaniem pomiaru naleg y doprowadzii ukł do wymaganej temperatury – zgodnie z PN- przez ad 0 dla lepszej wymiany ciepł obracanie pł aszcza o kf t 180 a. Lepkoe dynamicznf w [mPa*s] w temperaturze pomiaru oblicza sih z ponig szego wzoru:
gdzie:
η—lepkoe dynamiczna w [mPa*s]; t—czas opadania kulki w [s]; ρ1—gh stoe kulki w [g/cm3]; ρ2—gh stoe cieczy w temperaturze pomiaru w [g/cm3]; K—stał kulki [mPa*s/g]; a
3.1.3. Przyrzj d pomiarowy Wiskozymetr Höpplera skł sih z nasth pujf cych elementów. ada • zewnh trzny, cylindryczny pł aszcz szklany z metalowymi pokrywami, z otworem dla termometru w pokrywie górnej; • rura szklana, otoczona pł aszczem szklanym termostatujf cym. Na rurze naniesione sf dwie kresy A i B w odległ ci 100 mm od siebie, odległ ta podzielona jest trzecif kresf na oe oe poł ; owh • poziomica; • statyw ze uby i uby poziomujf ce; r r • komplet kulek metalowych i szklanych o podanych fabrycznie gh stoe ciach, ednicach r i stał K; ych 3.1.4. Wykonanie pomiaru Przed pomiarem wiskozymetr naleg y ustawii tak, aby ph cherzyk powietrza w poziomicy znajdował sih dokł adnie na odku okienka. Do rury pomiarowej wprowadza sih badany produkt do r poziomu 25 mm ponig ej górnej krawh dzi, naleg y przy tym unikai powstawania ph cherzy powietrza w cieczy. Nasth pnie przy pomocy ph sety wprowadza sih do rury pomiarowej metalowf kulkh odpowiednif do gh stoe ci i lepkoe ci badanego produktu. Optymalny czas opadania kulki mih dzy kreskami powinien r wynosii 200-600 s, jee li wynosi 60s lub mniej naleg y ug yi kulkh o mniejszej ednicy. Po wykonaniu wszystkich tych czynnoe ci rurh pomiarowf naleg y zamknf wkrh cajf c odpowiedni korek. Bezpoe rednio przed pomiarem ciecz termostatujf cf naleg y doprowadzii do temperatury pomiaru wł ciwej dla danego produktu. Nasth pnie wiskozymetr naleg y obrócii dwukrotnie o kf t 1800 ae aby zmieszai ciecz za pomocf kulki. Po czym doprowadzii kulkh do górnego poł enia i pozwolii jej og opadai do dolnego poziomu mierzf c czas przepł kulki mih dzy poziomami A i B (czas liczy sih od i ywu do momentu styku najnig szego punktu kulki z kraskami). Pomiar powtarza sih pih ciokrotnie, przy czym pomiar pierwszy ma charakter orientacyjny.
3.2. Metoda Ubbelohdego
3.2.1. Zakres stosowania metody Wiskozymetry Ubbelohdego naleg do grupy najprostszych wiskozymetrów kapilarnych, dla r ugoe których cechf charakterystycznf jest objh toe i ednica kapilary (1 – 1,5 mm) o dł ci 50 – 150 mm. Stosowane sf do oznaczania liczby lepkoe ciowej i granicznej liczby lepkoe ciowej polimerów w roztworach rozciel czonych. Pomiar lepkoe ci tworzyw sztucznych
e
e
!0¢(!%&%$ !¨¦¤¢
η=t(ρ1—ρ2)K
ki
Ci
e Bi
f
e
e
e
Bi Bi Bi
Bi
3
Instytut In| ynierii Materiał owej – Zakł Tworzyw Polimerowych ad 3.2.2. Opis metody Zasada pomiaru polega na zmierzeniu, przy u~ yciu stopera, czasu przepł badanej cieczy ywu przez kapilar , na której zaznaczone s dwie kreski A i B. Jest to czas w którym menisk mija kolejno dwie kreski A i B. Pomiar powtarza si kilkakrotnie. W ten sam sposób post puje si z ciecz odniesienia w przypadku roztworów z rozpuszczalnikiem. Przed wykonaniem pomiaru wiskozymetr umieszcza si w termostacie wypeł nionym wod i nastawionym na wł ciw temperatur . a} Lepko} wzgl dn oblicza si ze wzoru:
3.2.3. Przyrz d pomiarowy W skł stanowiska do pomiaru granicznej liczy lepko} ciowej wchodz nast puj ce przyrz dy: ad • Ła nia wodna termostatowana • Wiskozymetr Ubbelohdego • Uchwyt wiskozymetru • Przyrz dy pomocnicze: termometr, gruszka gumowa, stoper 3.2.4. Wykonanie pomiaru Do przeprowadzenia iw czenia sporz dzi roztwór badanego polimeru w rozpuszczalniku w stosunku: 0,25g polimeru na 50ml rozpuszczalnika dobranego tak, aby do momentu rozpocz cia pomiaru polimer uległ cał kowitemu rozpuszczeniu. Do drugiej za} kolby wprowadzi czysty rozpuszczalnik (ciecz wzorcowa). Rozpuszczalnik powinien by dobrany tak, aby czas jego przepł ywu w kapilarze nie był dł szy ni~ 120s. Bezpo} rednio przed pomiarem obie kolby z odczynnikami termostatowa przez ok. 1 u~ godzin w naczyniu z wod , w której dokonywany b dzie pomiar. Badania przeprowadza si w temperaturze zgodnie z PN, wł ciwej dla danego ukł polimer - rozpuszczalnik. a} adu Ciecz badan (w pierwszej kolejno} ci czysty rozpuszczalnik) wprowadzi do wiskozymetru, do poziomu oznaczonego na przyrz dzie (pomi dzy dwoma kreskami zaznaczonymi na zbiorniczku wiskozymetru), a umie} ci wiskozymetr w ł ni w pozycji pionowej, po czym za pomoc gumowej gruszki badan ciecz zaci gn do kapilary pomiarowej ok. 5 mm powy~ ej górnej kresy. Pomiar czasu rozpocz wraz z przej} ciem wypukł ci menisku cieczy przez górn kresk , a ko czy w momencie osi gni cia przez o} poziom cieczy dolnej kreski. Czynno} ci powtórzy dla roztworu polimeru. Pomiaru dokonywa kilkakrotnie dla ka~ dego odczynnika, a~ uzyska si co najmniej dwa kolejne pomiary czasu zgodne w granicach 0,25%.
4. Opracowanie wyników
Na podstawie wyników otrzymanych z pomiarów czasu przepł roztworu badanego polimeru ywu oraz czystego rozpuszczalnika jako cieczy wzorcowej nale~ y obliczy warto} granicznej liczby lepko} ciowej [ ] w oparciu o równanie Salomona – Ciuty:
[η ] =
2 η wlas − ln η wzor C
gdzie: [ ] – graniczna liczba lepko} ciowa [dl/g] C – st enie polimeru w rozpuszczalniku, C= 2m ; m - masa próbki polimeru w roztworze) Pomiar lepko} ci tworzyw sztucznych
C
B
gdzie: t1, t2 – czasy przepł odpowiednich cieczy o lepko} ciach ywu
wv{ psrysy !0¢z(!%&%$x w!s¨¦¤¢m vp u t r qpo n
η wzgl =
t1 t2
1
~ ¨
C
B
i 2.
4
Instytut In ynierii Materiał owej – Zakł Tworzyw Polimerowych ad – lepko wzorcowa, ywu badanego roztworu, t0 – czas przepł czystego ywu wzor = t / t0 ; t – czas przepł rozpuszczalnika wł ciwa a wł – lepko as = wzor – 1 wł as
wzor
5. Literatura
1. T. Broniewski, J. Kapko – Metody bada i ocena wł ciwo ci tworzyw sztucznych, WNT W-wa a 1970 adu, PS 2. A. Bł dzki, St. Spychaj – Oznaczanie mas cz steczkowych polimerów i ich rozkł Szczecin 1981 3. R. Sikora – Przetwórstwo tworzyw wielkocz steczkowych, PWN W-wa 1987
Pomiar lepko ci tworzyw sztucznych
!0¢(!%&%$ !¨¦¤¢ B B
5
